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G. Prüfung der Refraktometerskala auf richtige Einstellung.
Vor dem erstmaligen Gebrauch und späterhin von Zeit zu Zeit ist das Refraktometer daraufhin
zu prüfen, ob nicht eine Verschiebung der Skala stattgefunden hat. Hierzu bedient man sich der dem
Apparate beigegebenen Normalflüssigkeit.')) Man schraubt das zu dem Refraktomeler gehörige gewöhnliche
Thermometer auf, läßt Wasser von Zimmertemperatur durch das Prismengehäuse fließen (man heizt also in
diesem Falle die Heizvorrichtung nicht an), bestimmt in der vorher beschriebenen Weise die Refraktometerzahl
der Normalflüssigkeit und liest gleichzeitig den Stand des Thermometers ab. Wenn die Skala richtig ein-
gestellt ist, muß die Normalflüssigkeit bei verschiedenen Temperaturen folgende Refraktometerzahlen zeigen:
—D1G½LI" —
Bei einer Skalen-- Bei einer Skalen= Bei einer Skalen--
Temperatur von theile Temperatur von theile Temperatur von theile
I
250Celsiug 71,2 19 Celsius 74,8 13 Celsius 78,6
24% = 71,8 18“ = 75,5 » 12«’- 79,2
234 724 177%.= 7641.4] 79,
22 z 73,o 16“ = 76,7 100 = 80,
21 73 15°5 779 9 810
200= 74,3 14% 7!72 8“- 81,6
Weicht die Refraktometerzahl bei der Versuchstemperatur von der in der Tabelle angegebenen
Zahl ab, so ist die Skala bei der seitlichen kleinen Oeffnung G (Abbildung 1) mit Hülfe des dem In-
strumente beigegebenen Uhrschlüssels wieder richtig einzustellen.
e) Bestimmung der freien Fettsäuren (des Säuregrads).
5 bis 10 g Butterfett werden in 30 bis 40 cem einer säurefreien Mischung gleicher Maumhei
Alkohol und Aether gelöst und unter Verwendung von FPhemspftale (in einprozentiger alkoholischer
Lösung) als Indikator mit ½10—Normal—Alkalilauge titrirt. Die freien Fettsäuren werden in Säure-
graden ausgedrückt. Unter Säuregrad eines Fettes versteht man die Anzahl Kubikcentimer Normal-
Alkali, die zur Sättigung von 100 8 Fett erforderlich sind.
d) Bestimmung der flüchtigen, in Wasser löslichen Fettsäuren (der Reichert-Meißlschen Zahl).
Genau 5 g Butterfett werden mit einer Pipette in einem Kölbchen von 300 bis 350 cem Inhalt
abgewogen und das Kölbchen auf das kochende Wasserbad gestellt. Zu dem geschmolzenen Fette läßt
man aus einer Pipette unter Vermeidung des Einblasens 10 cem einer alkoholischen Kalilauge (20 g
Kaliumhydroxyd in 100 cem Alkohol von 70 Volumprozent gelöst) fließen. Während man nun den
Kolbeninhalt durch Schütteln öfter zertheilt, läßt man den Alkohol zum größten Theile weggehen; es tritt
bald Schaumbildung ein, die Verseifung geht zu Ende und die Seife wird zähflüssig; sodann bläst man
so lange in Zwischenräumen von etwa je ½ Minute mit einem Handblasebalg unter gleichzeitiger
schüttelnder Bewegung des Kolbens Luft ein, bis durch den Geruch kein Alkohol mehr wahrzunehmen
ist. Der Kolben darf hierbei nur immer so lange und so weit vom Wasserbade entfernt werden, als es
die Schüttelbewegung erfordert. Man verfährt am besten in der Weise, daß man mit der Rechten den
Ballon des Blasebalges drückt, während die Linke den Kolben, in dessen Hals das mit einem gebogenen
Glasrohre versehene Schlauchende des Ballons eingeführt ist, faßt und schüttelt. Auf diese Art ist in
15, längstens in 25 Minuten die Verseifung und die vollständige Entfernung des Alkohols bewerkstelligt.
Man läßt nun sofort 100 cem Wasser zufließen und erwärmt den Kolbeninhalt noch mäßig einige Zeit,
während welcher der Kolben lose bedeckt auf dem Wasserbade stehen bleibt, bis die Seife vollkommen
klar gelöst ist. Sollte hierbei ausnahmsweise keine völlig klare Lösung zu erreichen sein, so wäre der
Versuch wegen ungenügender Verseifung zu verwerfen und ein neuer anzustellen.
Zu der etwa 50° warmen Lösung fügt man sofort 40 cem verdünnte Schwefelsäure (1 Raum-
theil konzentrirte Schwefelsäure auf 10 Raumtheile Wasser) und einige erbsengroße Bimssteinstückchen.
Der auf ein doppeltes Drahtnetz gesetzte Kolben wird darauf sofort mittelst eines schwanenhalsförmig
*) Dieselbe ist von der Firma Carl Zeiß in Jena zu beziehen.
