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Man leitet durch das bis auf den Boden des Kolbens führende Rohr Kohlensäure, bis alle Lust
aus dem Apparate verdrängt ist, bringt dann in die Peligot'sche Röhre 50 ccm Jodlösung (erhalten
durch Auflösen von 5 g reinem Jod und 7,5 g Kaliumjodid in Wasser zu 1 Liter), lüstet den Stopfen
des Destillirkolbens und läßt, ohne das Einströmen der Kohlensäure zu unterbrechen, 10 cem einer
wässerigen 25 prozentigen Lösung von Phosphorsäure einfließen. Alsdann schließt man den Stopfen
wieder, erhitzt den Kolbeninhalt vorsichtig und destillirt unter stetigem Durchleiten von Kohlensäure die
Hälfte der wässerigen Lösung ab. Man bringt nunmehr die Jodlösung, die noch braun gefärbt sein muß,
in ein Becherglas, spült die Peligot'sche Röhre gut mit Wasser aus, setzt eiwas Salzsäure zu, erhitzt das
Ganze kurze Zeit und fällt die durch Oxydation der schwefligen Säure entstandene Schwefelsäure mit
Baryumchloridlösung (1 Theil krystallisirtes Baryumchlorid in 10 Theilen destillirtem Wasser gelöst). Im
vorliegenden Falle ist eine Wägung des so erhaltenen Baryumsulfats nicht unbedingt erforderlich. Liegt
jedoch ein besonderer Anlaß vor, den Niederschlag zur Wägung zu bringen, so läßt man ihn absetzen
und prüft durch Zusatz eines Tropfens Baryumchloridlösung zu der über dem Niederschlage stehenden
klaren Flüssigkeit, ob die Schwefelsäure vollständig ausgefällt ist. Hierauf kocht man das Ganze noch-
mals auf, läßt dasselbe 6 Stunden in der Wärme stehen, gießt die klare Flüssigkeit durch ein Filter von
bekanntem Aschengehalte, wäscht den im Becherglase zurückbleibenden Niederschlag wiederholt mit heißem
Wasser aus, indem man jedesmal absetzen läßt und die klare Flüssigkeit durch das Filter gießt, bringt
zuletzt den Niederschlag auf das Filter und wäscht so lange mit heißem Wasser, bis das Filtrat mit
Silbernitrat keine Trübung mehr erzeugt. Filter und Niederschlag werden getrocknet, in einem gewogenen
Platintiegel verascht und geglüht; hierauf befeuchtet man den Tiegelinhalt mit wenig Schwefelsäure, raucht
letztere ab, glüht schwach, läßt im Exsikkator erkalten und wägt.
Lieferte die Prüfung ein positives Ergebniß, so ist als erwiesen anzusehen, daß entweder schweflige
Säure, schwefligsaure oder unterschwefligsaure Salze angewendet sind. Liegt ein Anlaß vor, festzustellen,
ob die schweflige Säure unterschwefligsauren Salzen entstammt, so ist in folgender Weise zu verfahren:
b) 50 g der zerkleinerten Fleischmasse werden mit 200 cem Wasser und Natriumkarbonatlösung
bis zur schwach alkalischen Reaktion unter wiederholtem Umrühren in einem Becherglase eine Stunde
ausgelaugt. Nach dem Abpressen der Fleischtheile wird der Auszug filtrirt, mit Salzsäure stark angesäuert
und unter Zusatz von 5 g reinem Natriumchlorid aufgekocht. Der erhaltene Niederschlag wird abfiltrirt
und so lange ausgewaschen, bis im Waschwasser weder schweflige Säure noch Schwefelsäure nachweisbar
sind. Alsdann löst man den Niederschlag in 25 ccm 5 prozentiger Natronlauge, fügt 50 cem gesättigtes
Bromwasser hinzu und erhitzt bis zum Sieden. Nunmehr wird mit Salzsäure angesäuert und filtrirt.
Das vollkommen klare Filtrat giebt bei Gegenwart von unterschwefligsauren Salzen im Fleische auf Zusatz
von Baryumchloridlösung sofort eine Fällung von Baryumsulfat.
4. Nachweis von Fluorwasserstoff und dessen Salzen.
25 8 der zerkleinerten Fleischmasse werden in einer Platinschale mit einer hinreichenden Menge
Kalkmilch durchgeknetet. Alsdann trocknet man ein, verascht und giebt den Rückstand nach dem Zerreiben
in einen Platintiegel, beseuchtet das Pulver mit etwa drei Tropfen Wasser und fügt 1 cem konzentrirte
Schwefelsäure hinzu. Sofort nach dem Zusatze der Schwefelsäure wird der behufs Erhitzens auf eine
Aebestplatte gestellte Platintiegel mit einem großen Uhrglase bedeckt, das auf der Unterseite in bekannter
Weise mit Wachs überzogen und beschrieben ist. Um das Schmelzen des Wachses zu verhüten, wird in
das Uhrglas ein Stückchen Eis gelegt.
Der Nachweis von Fluorwasserstoff ist als erbracht anzusehen, sobald das Glas sich an den
beschriebenen Stellen angeätzt zeigt.
5. Nachweis von Salicylsäure und deren Salzen.
50 g der zerkleinerten Fleischmasse werden mit 200 cem einer 1 prozentigen Natriumkarbonat-
lösung zunächst eine Stunde kalt ausgelangt, darauf zum Sieden erhitzt, mit Salzsäure angesäuert und
nach Zusatz von 5 g Natriumchlorid abgepreßt und filtrirt. Das Filtrat ist alsdann mit Natrium-
karbonatlösung bis zur schwach alkalischen Reaktion zu versetzen, auf 30 cem einzuengen und nöthigen-
falls nochmas zu filtriren. Die mit Schwefelsäure angesäuerte Flüssigkeit wird mit Eisenchloridlösung
versetzt. Eine Violektfärbung zeigt Salicylsäure an.
