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beim Ansäuern eine in Aether schwer lösliche oder gelblich-weiße Abscheidung, so ist diese gegebenenfalls
nach der folgenden Ziffer 4 unter b auf Schwefel weiter zu prüfen.
Das klare Filtrat von b wird durch Zusatz von Ammoniakflüssigkeit und Ammoniumkarbonat=
lösung auf alkalische Erden geprüft.
4. Nachweis von schwefliger Säure und deren Salzen und von unterschwefligsauren
Salzen.
a) Zur Bestimmung der schwefligen Säure und der schwefligsauren Salze werden 50 g ge-
schmolzenes Fett in einem Destillirkolben von 500 cem Inhalt mit 50 cem Wasser vermischt. Der
Kolben wird darauf mit einem dreimal durchbohrten Stopfen verschlossen, durch welchen drei Glasröhren
in das Innere des Kolbens führen. Von diesen reichen zwei Röhren bis auf den Boden des Kolbens,
die dritte nur bis in den Hals. Die letztere Röhre führt zu einem Liebig'schen Kühler; an diesen schließt
sihutaicht mittelst durchbohrten Stopfens eine kugelig aufgeblasene U. Röhre (sogenannte Peligorssche
öhre).
Man leitet durch die eine der bis auf den Boden des Kolbens führenden Glasröhren Kohlen-
säure, bis alle Luft aus dem Apparate verdrängt ist, bringt dann in die Peligot'sche Röhre 50 cem
Jodlösung (erhalten durch Auflösen von 5 g reinem Jod und 7, 8 Kaliumjodid in Wasser zu 1 Liter),
lüstet den Siopfen des Destillationskolbens und läßt, ohne das Einströmen der Kohlensäure zu unter-
brechen, 10 cem einer wässerigen 25prozentigen Lösung von Phosphorsäure hinzufließen. Alsdann
leitet man durch die dritte Glasröhre Wasserdampf ein und destillirt unter stetigem Durchleiten von
Kohlensäure 50 cem über. Darauf verfährt man weiter, wie im ersten Abschnitt unter II, 3a an-
gegeben ist.
Lieferte die Prüfung ein positives Ergebniß, so ist es als erwiesen anzusehen, daß entweder
schweflige Säure, schwefligsaure oder unterschwefligsaure Salze angewendel sind. Liegt ein Anlaß vor, fest-
hete ob die schweflige Säure unlerschwefligsauren Salzen entstammt, so ist in folgender Weise zu
verfahren:
b) 50 8 geschmolzenes Fett werden mit der gleichen Menge Wasser in einem mit Rückflußkühler
versehenen Kolben von etwa 500 cem Inhalt vermischt. In das Gemisch wird eine halbe Stunde lang
strömender Wasserdampf eingeleitet, der wässerige Auszug nach dem Erkalten filtrirt und das Filtrat mit
Salzsäure versetzt. Entsteht hierbei eine in Aether schwer lösliche Abscheidung, so wird diese auf Schwefel
untersucht. Zu dem Zwecke wird der abfiltrirte und gewaschene Bodensatz nach den im ersten Abschnitt
unter II, 3b gegebenen Bestimmungen weiler behandelt.
5. Nachweis von Fluorwasserstoff und dessen Salzen.
30 g geschmolzenes Fett werden mit der gleichen Menge Wasser in einem mit Rückflußkühler
versehenen Kolben von etwa 500 cem Inhalt vermischt. In das Gemisch wird ½ Stunde lang strömender
Wasserdampf eingeleitet, der wässerige Auszug nach dem Erkalten filtrirt und das Filtrat ohne Rücksicht
auf eine elwa vorhandene Trübung mit Kalkmilch bis zur stark alkalischen Reaktion versetzt. Nach dem
Absetzen und Abfiltriren wird der Rückstand getrocknet, zerrieben, in einen Platintiegel gegeben und alsdann
nach der Vorschrift im ersten Abschnitt unter II, 4 weiter behandelt.
l.l 6. Nachweis von Salicylsäure und deren Salzen.
Der Nachweis der Salicylsäure und deren Salze geschieht nach der unter Ill gegebenen
Anweisung.
7. Nachweis von fremden Farbstoffen.
Die Gegenwart fremder Farbsltoffe erkennt man durch Auflösen des geschmolzenen Fettes in etwa
der doppelten Menge absolutem Alkohol. Bei künstlich gefärbten Fetten bleibt die erkaltete alkoholische
Lösung deutlich gelb oder röthlich gelb gefärbt.
Zum Nachweise bestimmter Theerfarbstoffe werden 2 bis 3 g Fett in 5 cem Aether gelöst und
die Lösung in einem Probirröhrchen mit 5 cem Salzsäure vom spezifischen Gewicht 1, 15 kräftig ge-
schüttell. Bei Gegenwart gewisser Azofarbstoffe ist die unten sich abjetzende Salzsäureschicht deutlich
roth gefärbt.
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