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Wenn der aus dem Cyanschlamm stammende Verdampfungsrückstand auf dem Uhrglas
geringer ist als der aus der Blutlaugensalzlösung, so enthält der Cyanschlamm keine oder
nur unerhebliche Mengen Blutlaugensalz.
Hat die Ware die vorstehend unter 1 oder 2 beschriebene äußere Beschaffenheit, so
ist sie, je nachdem sie Blutlaugensalz enthält oder nicht, als Blutlaugensalz nach Nr. 308
zu verzollen oder als Cyanschlamm nach Nr. 237 zollfrei zu belassen. Wenn die Ware
jedoch die unter 3 oder 4 beschriebenen Eigenschaften zeigt, so ist der Gehalt an Blut-
laugensalz nur von Bedeutung, wenn durch einen Chemiker festgestellt wird, daß darin
auf 100 g unlösliches Ferrocyhan — Fer (CN)#8 — wenigstens 10 g unlösliches
Ammoniak — NHa — vorhanden sind. Ist dies der Fall, so ist die Ware, falls sie
Blutlaugensalz enthält, nach Nr. 308 zu verzollen, falls sie von Blutlaugensalz frei ist,
aber nach Nr. 237 zollfrei zu belassen. Wird dagegen weniger unlösliches Ammoniak
gefunden, so ist die Ware als Berliner Blau zu verzollen, und der Gehalt an Blut-
laugensalz ist dann ohne Belang. Das unlösliche Ferrocyan — Fer (CNuu8 — wird
als Unterschied des Gesamtferrocyans und des löslichen Ferrocyans und das unlösliche
Ammoniak als Unterschied des Gesamtammoniaks und des löslichen Ammoniaks auf
nachstehende Weise ermittelt (zu vgl. auch Zeitschrift für angewandte Chemie 18. Jahr-
gang S. 1098 „Zur Kenntnis des Cyanschlammes“ von Dr. Hand):
1. Bestimmung des Gesamtferrocyangehalts, auszudrücken als
Berliner Blau — Fer (CN 18.
50 g gut durchgerührter Cyanschlamm werden mit 100 cem Kalilauge von 30° B6
unter Zugabe von 200 cem destilliertem Wasser bis zur Entfernung des Ammoniaks in
schwachem Kochen erhalten und dann in einem Meßkolben bei 15°% C auf 1010 cem gebracht
(10 cem mehr, als Korrektur des Fehlers für Trockensubstanz). Nach Filtration des gut
durchgeschüttelten Kolbeninhalts durch ein trockenes Faltenfilter werden 25 cem des
Filtrats mit 50 cem Wasser verdünnt und, nach dem Ansäuern mit 10 cem verdünnter
Schwefelsäure (100 cem Säure von 660 Bé. verdünnt auf 1h), mittels Zinklösung aus-
titriert. Die Endreaktion wird unter Anwendung des Tupfpapiers Nr. 601 von
Schleicher und Schüll, welches die Tropfen möglichst rasch einsaugen soll, derart fest-
gestellt, daß am Schlusse der Rand des Tropfens der zu titrierenden ferrocyanhaltigen
Flüssigkeit, mit einem Tropfen einer 1 v. H. haltenden Eisenchloridlösung zusammen-
gebracht, an der Berührungsstelle keine blaue Zone mehr geben darf.
Die Zinklösung wird erhalten, indem man 10,2 ;.chemisch reines Zinksulfat
(Zn SO4 + 7 ac) mit destilliertem Wasser unter Zusatz von 10 cem reiner konzentrierter
Schwefelsäure zu 17 löst und die Lösung auf eine frisch bereitete Lösung von chemisch
reinem Blutlaugensalz (aus guter Verkaufsware durch Umkristallisieren zu erhalten) einstellt,
welche genau 10 g Ferrocyankalium (K/ Fe [CNI#S + 3 ad) im Liter enthält, und zwar
werden hierbei 25 cem Blutlaugensalzlösung unter Zusatz von 50 cem destilliertem Wasser
und 10 cem verdünnter Schwefelsäure, wie oben angegeben, austitriert.
2. Bestimmung des Gesamtammoniakgehalts.
5 8 Cyanschlamm werden mit 150 cem Wasser und 3 g## festem Atznatron oder einer
entsprechenden Menge konzentrierter Natronlauge ungefähr 1 Stunde gekocht und das
freigemachte Ammoniak in 50 cem Halb-Normalschwefelsäure überdestilliert; die über-
schüssige Säure wird zurücktitriert und das Ammoniak aus der Raummenge der ab-
gesättigten Säure bestimmt.
3. Bestimmung des Gehalts an wasserlöslichem Ferrocyan.
50 8 Cyanschlamm werden zu 260 cem (10 cem mehr, als Korrektur des Fehlers für
Trockensubstanz) verdünnt, durch ein trockenes Filter filtriert und 10 oder 20 cem des
Filtrats (je nach der Menge des vorhandenen löslichen Ferrocyanammoniums), wie in
Ziffer 1 angegeben, angesäuert und mit Zinklösung austitriert.
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