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Beim Verdunsten einiger Tropfen Brechnußtinktur ver—
bleibt ein Rückstand, der durch Salpetersäure gelbrot ge—
färbt wird.
Gehaltsbestimmung. 50 g Brechnußtinktur dampft
man nach ZJusatz von 1 cem verdünnter Schwefelsäure (1+ 4)
in einem gewogenen Schälchen auf 10 g ein, bringt den
Rückstand unter Nachspülen mit 5 L absolutem Alkohol in
ein Arzneiglas, gibt 20 g Chloroform sowic nach kräftigem
Umsehütteln 2 cem Natronlauge und 5 cem Natriumcarbonatlösung,
die zuvor zum weiteren Nachspülen des Schälchens
benutzt wurden, hinzu und läßt unter häufigem, kräftigem
Umschütteln 1 Stunde lang stehen. Alsdann fügt man 50g
Ather binzu, schüttelt kräftig durch, filtriert nach vollständiger
Klärung 50 g des Chloroformäthergemisches (—= 33,33 g
Brechnußtinktur) durch ein trockenes, gut bedecktes Filter in
ein Kolbchen und destilliert etwa 32 davon ab. Den erkalteten
Rückstand bringt man in einen Scheidetrichter (I), spült das
Kolbchen dreimal mit je 5 cem eines Gemisches von 2 Teilen
Chloroform und 5 Teilen Ather, dann einmal mit 10 cem
verdunnter Salzsäure (1+99) nach, gießt auch diese Flüssigkeiten
in den Scheidetrichter und schüttelt hierauf nach Jusatz
von noch so viel Ather, daß das Chloroformäthergemisch auf
der sauren Flüssigkeit schwimmt, 2 Minuten lang kräftig.
Nach vollständiger Klärung läßt man die Salzsäurelösung
in einen Scheidetrichter (II) abfließen und wiederholt das Ausschütteln
noch zweimal in derselben Weise mit je 5 cem verdunnter
Salzsäure (1 + 99), die zuvor zum weiteren Ausspulen
des Kolbchens verwendet wurden.
Die vereinigten Salzsäureauszüge versetzt man mit
5 cem Chloroform, fügt Natriumcarbonatlösung bis zur