— 343 — mehr wird die Bürette mit dem Glasstöpsel geschlossen, aus dem Halter genommen und kräftig geschüttelt. Hat sich das Salz ganz oder bis auf einen kleinen Rückstand aufgelöst, so werden kleine Mengen Salzes zugesetzt und es wird damit unter fortwährendem kräftigen Schütteln solange fort- gefahren, bis auf dem Boden der Bürette eine Schicht ungelösten Salzes in Höhe von einigen Milli- metern dauernd zurückbleibt. Anhaltendes und kräftiges Schütteln ist unbedingt erforderlich, damit eine vollständig gesättigte Salzlösung entsteht. Die Bürette wird sodann in den Halter wieder senk- recht eingespannt und bleibt etwa eine Stunde lang stehen. Die Beimischung von Salz hat den Zweck, in der abzufertigenden Flüssigkeit etwa enthaltene aromatische Bestandtheile (Ester u. s. w.) auszuscheiden. Sind solche Stoffe in dem Fabrikat vorhanden, so sondern sie sich auf der Oberfläche schwimmend als eine ölig scheinende dünne Schicht ab. Diese Absonderung wird durch öfteres An- klopfen an die Bürette beschleunigt; auch werden hierdurch die etwa an der Wandung haftenden Tröpschen der aromatischen Beimengungen zum Aussteigen gebracht. Nach Ablauf der angegebenen Zeit wird die in der Bürette enthaltene Menge der alkohol- haltigen Salglösung durch Ablesen an der Theilung der Bürette festgestellt. Dabei ist zu beachten, daß in der etwa ausgeschiedenen öligen Schicht der aromatischen Bestandtheile Alkohol nicht enthalten ist; hat sich daher eine solche Schicht gebildet, so ist nur der unterhalb derselben befindliche Theil der Flüssigkeit’zu berücksichtigen, mithin die Ablesung an derjenigen Stelle vorzunehmen, an welcher sich die obere, Lölige Schicht vondem übrigen Inhalt der Bürette abscheidet. Von der auf diese Weise bestimmten Menge der alkoholhaltigen Lösung wird durch Oeffnen des Hahns der Bürette genau die Hälfte in den Siedekolben F des Destillirapparats langsam ent- leert. Sodann werden in diesen Kolben mit dem Meßglase noch 100 ccm Wasser hinzugefügt. Hier- auf werden Kolben und Kühler in den Doppelträger D eingehängt und durch das mittelst der Ueber- wursschrauben # und 71 fest angezogene Rohr k mit einander verbunden. Endlich wird der Kühler mit kaltem Wasser angefüllt, bis der Ueberschuß aus v abgulaufen beginnt. Wird nun der Kolben * erhitzt, so fließt bald kaus dem Kühler bei 2½ eine klare Flüssigkeit in Tropfen ab, welche man in dem vorher mit reinem Wasser ausgespülten und sodann völlig entleerten Meßglas M auffängt. Bei Fortsetzung der Erwärmung wird zunächst der obere Theil des Kühlers heiß; allmälig beginnt auch sein unterer Theil sich zu erwärmen. Tritt letzteres ein, so gießt man sofort in den Trichter von neuem so lange kaltes Wasser, bis der ganze Kühler sich wieder kalt anfühlt. Auf rechtzeitige Erneue- rung des Kühlwassers ist in der ersten Hälfte der Destillation mit besonderer Aufmerksamkeit zu achten; im übrigen ist die Erneuerung während jeder Destillation zwei-, höchstens dreimal erforder- lich. Besonders zweckmäßig ist es, den Kühler, wo sich dazu Gelegenheit bietet, durch einen Gummi- schlauch mit der Wasserleitung in Verbindung zu setzen, so daß fortwährend kaltes Wasser denselben langsam durchfließt. Die Destillation ist so zu führen, daß ein direktes Uebertreten der Flüssigkeit aus dem Destillirkolben durch den Kühler hindurch in das Meßglas vermieden wird. Zu diesem Behufec ist auch auf die Größe der Spiritusflamme zu achten; insbesondere empfiehlt es sich, die Flamme nur während des Anheizens nahe der Mitte des Kolbens zu halten, dagegen, sobald das Sieden eingeleitet ist und das Abtropfen von Flüssigkeit aus dem Kühler beginnt, die Lampe soweit zur Seite zu rücken, daß die Flamme nicht nur den Boden, sondern zum Theil auch den Mantel des Kolbens bestreicht. Proben, bei welchen fahrlässigerweise die Destillation so stürmisch erfolgt, daß das Destillat nicht ausschließlich in Tropfen, sondern zum Theil in zusammenhängendem Flusse abläuft, sind stets zu verwerfen. Hat sich der Spiegel der Flüssigkeit im Meßglas allmälig der Marke genähert und liegt nur noch 1 bis 2 min unterhalb derselben, so wird das Glas vom Ausfluß ec entfernt und die Destillation durch Beseitigung der Spiritusflamme unterbrochen. Hierauf füllt man in das Meßglas behutsam so viel Wasser ein, daß der Flüssigkeitsspiegel die Marke gerade erreicht; sodann durch- schüttelt oder durchrührt man den Inhalt des Glases und senkt schließlich von den zu dem Apparat gehörigen beiden kurzen Thermo-Alkoholometern das entsprechende ein. Sollte etwa beim Auffangen des Destillats im Meßglas oder bei dem letzten Auffüllen desselben mittelst Wassers der Flüssigkeits- spiegel bis über die Marke angestiegen sein, so ist der Versuch zu verwerfen. Vor der Prüfung einer zweiten Sorte von Fabrikaten ist das Verbindungsrohr K nach Lösen der Schrauben zu entfernen und der Kolben F zu entleeren. Eine sorgfältige Reinigung desselben