— 182 — 2 cm und eine lichte Weite von 15—1,6 cm haben. Ferner müssen sie mit einer 50 cem- Marke versehen sein. Der Becheraufsatz besteht aus einem Glasbecher g von 10 cm Höhe und 3 cm lichter Weite, durch dessen Raum ein Glasrohr h geht, das sich unten zu einem in das Erhitzungs- rohr eingeschliffenen Stopfen erweitert. Über das Rohr im Innern des Glasbechers ist ein kleines, in der Mitte zu einer Kugel aufgeblasenes Glasröhrchen i gestülpt. Der Becher g wird zur Hälfte mit Wasser gefüllt. An Stelle des Becheraufsatzes kann auch ein Kugelaufsatz von nachstehender Form bent werden. Dieser wird bis an den unteren Ansatz der oberen Kugeln mit Wasser gefüllt. Bei der Prüfung unbeständiger Nitrozellulosen sind Explosionen nicht ausgeschlossen. Die Erhitzungsvorrichtung ist deshalb in ein Gehäuse eingebaut, in dessen Vorder- und Rückseite doppelte, durch runde Gummistränge getrennte, 8 bis 9 mm starke Glasscheiben eingesetzt sind. Das Gehäuse trägt oben ein weites Abzugsrohr, das mit dem Schornsteine verbunden ist. Um das, namentlich bei unbeständigen Wollen, nicht unbedenk- liche Herausnehmen der Erhitzungsröhren aus der Vorrichtung ohne Gefahr ausführen zu können, ist eine mechanische Einrichtung ange- bracht, die von außen bedient wird. Diese besteht aus einem Metall. bügel, der mit seinem unteren ringförmigen Ende um den Hals der Röhre gelegt wird. Vermittels einer über Röllchen laufenden Schnur können die Röhren von außen hochgezogen und so einzeln der Vor- richtung entnommen werden. Vorbereitung der Nitrozellulo se. Zur Prüfung darf nur ut getrocknete Nitrozellulose verwendet werden. Die Nitrozellulose rs 15 g von 25—30 Prozent Wassergehalt) wird im Soxhlet'schen rockenschranke bei 40—50° C drei Stunden vorgetrocknet. Die nahezu trockene Nitrozellulose wird durch ein Sieb von etwa 2 mm Maschenweite gesiebt und im Vakuum über Schwefelsäure fertig ge- trocknet. Die Nitrozellulose darf nicht mehr als 1 Prozent Feuchtig- keit enthalten. Dies ist durch zweistündiges Trocknen einer besonderen Probe von 2 g# bei 100° zu ermitteln. Ausführung der Prüfung. 2 g der getrockneten Nitro- zellulose werden mittels eines Metalltrichters in das Erhitzungsrohr gebracht. Die an den oberen Wandungen haftenden Teilchen werden durch Klopfen oder mittels Federfahne beseitigt. Der einge- schliffene Stopfen des Aufsatzes wird, sorgfältig gefettet, in das Einsatzrohr gesetzt, der Aufsatz mit Wasser gefüllt und das Rohr in die zuvor auf 132“ C angeheizte Vorrichtung ebracht. Nach 2 Stunden werden die Röhren aus der Vorrichtung herausgenommen. emnfolge der Abkühlung steigt das Wasser aus dem Aufsatz in das Innere und durchtränkt die Nitrozellulose. (Bei Anwendung des Kugelaufsatzes ist es, um das Einfließen des vor- gelegten Wassers in die Erhitzungsröhre zu bewirken, erforderlich, nach Beendigung des Erhitzens etwas Wasser nachzugießen.) Hierauf wird bei gleichzeitigem Ausspülen des Aufsatzes bis zur Marke aufgefüllt und kräftig durchgeschüttelt. Der Röhreninhalt wird durch ein trockenes Filter in ein Kölbchen filtriert. Mit 25 cem des Filtrats wird dann nach Zusatz von 1 ccm ½ Norm-Kaliumpermanganat der Stickstoff nach der Methode von Schulze-Tiemann (Schlösing) bestimmt. Hierbei wird zum Auffangen des Gases zweck- mäßig ein Meßrohr benutzt, dessen oberer Teil (10 cem) einen geringeren Durchmesser hat, so daß mit Genanigkeit zehntel Kubikzentimeter abgelesen werden können. Die abgelesenen Kubikzentimeter Stickoxyd werden unter Berücksichtigung des Wasserdampfdrucks auf 0’ und 760 mm Barometerhöhe reduziert. 5) Bestimmung der Verpuffungstemperatur. Wie unter A. IV. zu 1b).