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21.  Die  Bestimmung  des  Schmelzpunkts.

a)  Bei  allen  Stoffen,  ausgenommen  Fette  und  fettähnliche
Stoffe,  wird  die  Bestimmung  des  Schmelzpunkts  in  einem  dünn—
wandigen,  am  unteren  Ende  zugeschmolzenen  Glasröhrchen  von
höchstens  1  mim  lichter  Weite  ausgeführt.  In  dieses  bringt  man
so  viel  von  der  feingepulverten,  vorher  in  einem  Ersikkator  über
Schwefelsäure  und,  wenn  nichts  anderes  vorgeschrieben  ist,
wenigstens  24  Stunden  lang  getrockneten  Substanz,  daß
sich  nach  dem  Zusammenrütteln  eine  auf  dem  Boden  des
Röhrchens  2  bis  höchstens  3  mm  hoch  stehende  Schicht
bildet.  Das  Röhrchen  wird  hierauf  an  einem  geeigneten
Thermometer  derart  befestigt,  daß  die  Substanz  sich  in
gleicher  Höhe  mit  dem  Quecksilbergefäße  des  Thermometers
befindet.  Darauf  wird  das  Ganze  in  ein  etwa  15  inmn  weites
und  etwa  30  cm  langes  Probierrohr  gebracht,  in  dem  sich
eine  etwa  5  cm  hohe  Schwefelsäureschicht  befindet.  Das
obere,  offene  Ende  des  Schmelzröhrchens  muß  aus  der  Schwefelsäureschicht
  berausragen.  Das  Probierrohr  setzt  man  in
einen  Rundkolben  ein,  dessen  Hals  etwa  3  cm  weit  und  etwa
20  cm  lang  ist  und  dessen  Kugel  einen  Rauminhalt  von
etwa  80  bis  100  cem  hat.  Die  Kugel  enthält  so  viel  Schwefelsäure,
  daß  nach  dem  Einbringen  des  Probierrohrs  die  Schwefelsäure
  etwa  zwei  Drittel  des  Halses  anfüllt.  Die  Schwefelsäure
  wird  ohne  Verwendung  eines  Drahtnetzes  erwärmt  und
die  Temperatur  von  10“  unterhalb  des  zu  erwartenden
Schmelzpunktes  ab  so  langsam  gesteigert,  daß  zur  Erhöhung
um  17  mindestens  Minute  erforderlich  ist.  Die  Tempe—
ratur,  bei  der  die  undurchsichtige  Substanz  durchsichtig  wird
und  zu  durchsichtigen  Tröpfchen  zusammenfließt,  ist  als  der
Schmelzpunkt  anzusehen.