XXXII

höchste  Stand  der  Quecksilbersäule  ist  als  der  Erstarrungs—
punkt  anzusehen.

23.  Zur  Bestimmung  des  Siedepunkts  kommen
zwei  verschiedene  Verfahren  zur  Anwendung:

a)  Soll  durch  die  Untersuchung  lediglich  die  Identität
eines  Arzneimittels  festgestellt  werden,  so  bedient  man  sich
des  zur  Bestimmung  des  Schmelzpunkts  unter  21a  beschriebenen
  Apparats,  indem  man  an  dem  Thermometer  in  der
gleichen  Weise,  wie  oben  beschrieben,  ein  dünnwandiges,  an
einem  Ende  zugeschmolzenes  Glasröhrchen  von  3  inm  lichter
Weite  befestigt  und  in  dieses  I  bis  2  Tropfen  der  zu  untersuchenden

  Flüssigkeit  sowie  —  zur  Verhütung  des  Siedeverzugs
  ein  unten  offenes  Kapillarröhrchen  gibt,  das  in

einer  Entfernung  von  2  mm  vom  eintauchenden  Ende  eine
zugeschmolzene  Stelle  besitzt.  Man  verfährt  alsdann  weiter
wie  bei  der  Bestimmung  des  Schmelzpunkts.  Die  Tem—
peratur,  bei  der  aus  der  Flüssigkeit  eine  ununterbrochene
Reihe  von  Blaschen  aufzusteigen  beginnt,  ist  als  der  Siedepunkt
  anzusehen.

b)  Soll  durch  die  Bestimmung  des  Siedepunkts  der
Reinbeitsgrad  eines  Stoffes  festgestellt  werden,  so  sind
wenigstens  50  cecm  des  Stoffes  aus  einem  Siedekölbchen
von  75  bis  80  cem  Rauminhalt  zu  destillieren.  Das
Quecksilbergefät  des  Thermometers  muß  sich  1  cm  unterhalb
  des  Abflußrohrs  befinden.  In  die  Flüssigkeit  ist  zur
Verhbütung  des  Siedeverzugs  vor  dem  Erbitzen  ein  kleines
Stück  eines  Konscherbens  zu  geben;  das  Erhitzen  ist  in  einem
Luftbade  vorzunehmen.  Fast  die  gesamte  Flüssigkeit  muß  inner.
halb  der  im  Einzelfall  aufgestellten  Temperaturgrenze  über
destillieren,  Vorlauf  und  Rückstand  dürfen  nur  ganz  gering  sein.