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b) Das zurückbleibende Fett, sozu#e ckas under a beulkzte Filter werden gemeinsam nach Zusatz
von 5 cem Salzsäure vom Wezisischen Genchcik 1.194 in gleicher Weise, wie unter a angegeben, behandelt.
Id Rein Müares Filtrat erhalten, so brinqt man das triibe Filtrat in einen Schiitteltrichter,
fügt auf je 20 om dor Flassigkeit 1.9 Kaliumchlorid hineu und scheiktel: mit 10 ceom Petroleumũither
tibede Minuten lang aus. Nach dent Abscheiden der wässerigen HFlüiissigkeit filtriort man diese durch
ein angefeuchtetes Filter. Notigenfuolls wird das anfumgs triibe ablaufende Filtrat so lunge auriickgegossen,
bis es Idar ablũuft.
Alsdann ist das klare Filtrat von a auf 25 cem einzudampfen und nach dem Erkalten mit
verdünnter Salzsäure anzusäuern. Bei Gegenwart von Alkaliseife scheidet sich Fettsäure aus, die mit
Ather auszuziehen und nach dem Verdunsten desselben als solche zu kennzeichnen ist. Entsteht jedoch
beim Ansäuern eine in Ather schwer lösliche oder gelblich-weiße Abscheidung, so ist diese gegebenenfalls
nach der folgenden Ziffer 4 unter b auf Schwefel weiter zu prüfen.
Das klare Filtrat von b wird durch Zusatz von Ammoniakflüssigkeit und Ammoniumkarbonat-
lösung auf alkalische Erden geprüft.
Tritt heine Fũllumg ein, dann st die Eisshheit autf 25 com einaudampfen umd durch Zusatz
An Immonialcfliissigheit umd Natriumphosphatlõösung auf Magnesium eu prüifen.
Fett, in uwelchem nach diesen Vorschriften Alkali- oder Erdallkali- Hudroæude umd -Karbonate
nachgeiiesen sind, ist im Sinne der Ausführungsbestimmungen D 66 Nr. 8 als mit Alkali- oder Erd-
alhali- Hudroæuden und -Karbonaten beandelt eu betrachten.
4. Nachweis von schwefliger Säure und deren Salzen und von unterschwefligsauren
alzen.
30 Fett 20erden nach Liffer II 8 des Ersten Abschnitts behamdelt. Während des FErivũir mens
und a#tch 2cdhrend des Erkaltens wird der Kolben wiederholt vorsichtiqg geschiittelt.
Tritt eine Bläuung des Pupierstreifens ein, dann ist der entscheidende Nachaueis der schiwof liqen
väure durch nachstehendes Porfahren eu erbringen. *
1 a) Zur Bestimmung der schwefligen Säure und der schwefligsauren Salze werden 50
geschmolzenes Fett in einem Destillierkolben von 500 cem Inhalt mit 50 cem Wasser vermischt. Der
Kolben wird darauf mit einem dreimal durchbohrten Stopfen verschlossen, durch welchen drei Glas-
röhren in das Innere des Kolbens führen. Von diesen reichen zwei Röhren bis auf den Boden des
Kolbens, die dritte nur bis in den Hals. Die letztere Röhre führt zu einem Liebigschen Kühler; an diesen
schließt sich luftdicht mittels durchbohrten Stopfens eine kugelig aufgeblasene U.Röhre (sogenannte
Peligotsche Röhre).
n Man leitet durch die eine der bis auf den Boden des Kolbens führenden Glasröhren Kohlen-
säure, bis alle Luft aus dem Apparat verdrängt ist, bringt dann in die Peligotsche Röhre 50 cem
Jodlösung (erhalten durch Auflösen von 5 g reinem Jod und 7,56 g Kaliumjodid in Wasser zu 1 Liter,
die Lösung muss sulfatfrei dem), lüftet den Stopfen des Destillationskolbens und läßt, ohne das Ein-
strömen der Kohlensäure zu unterbrechen, 10 cem einer wässerigen 25 prozentigen Lösung von Phosphor-
säure hinzufließen. Alsdann leitet man durch die dritte Glasröhre Wasserdampf ein und destilliert
unter stetigem Durchleiten von Kohlensäure 50 cem über. D verfährt # ie i
Abschnitt unter II 3 a angegeben fe n arauf verfährt man weiter, wie im Ersten
hesti Lieferte die Prüfung ein positives Ergebnis, so ist das Fett im Sinne der Ausführungs-
Schmmuengen 6 Pr. 3 als met Schuef liger Säureo, schief liusauron Salzen oder 2c#ferschcefkgsa##ren
dalæen behandelt eu betrachten. Liegt ein Anlaß vor, festzustellen, ob die schweflige Säure unter-
schwefligsauren Salzen entstammt, so ist in folgender Weise zu verfahren:
Pbo 50 g# geschmolzenes Fett werden mit der gleichen Menge Wasser in einem mit Rübkfluß-
ühler versehenen. Kolben von etwa 500 cem Inhalt vermischt. In lert Gemisch wird eine #
Stunde lang strömender Wasserdampf eingeleitet, der wässerige Auszug nach dem Erkalten filtriert
und 6 Filtrat mit Salzsäure versetzt. Entsteht hierbei eine in Ather schwer lösliche Abscheidung, so
nar deese auf Schwefel untersucht. Zu dem Zwecke wird der abfiltrierte und gewaschene Bodensatz
ch en im Ersten Abschnitt unter II 3 b gegebenen Bestimmungen weiter behandelt.
