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3. Nachweis von Alkali= und Erdalkali-Hydroxyden und Karbonaten.
a) 30 g geschmolzenes Fett werden mit der gleichen Menge Wasser in einem mit Kühlrohr
versehenen Kolben von etwa 550 cem Inhalt vermischt. In das Gemisch wird ½ Stunde lang
Wasserdampf eingeleitet. Nach dem Erkalten wird der wässerige Auszug filtriert.
b) Das zurückbleibende Fett, sowie das unter a benutzte Filter werden gemeinsam nach Zusatz
den 5 gem Salzsäure vom spezifischen Gewicht 1,124 in gleicher Weise, wie unter a angegeben,
behandelt.
Wird kein klares Filtrat erhalten, so bringt man das trübe Filtrat in einen Schütteltrichter,
fügt auf je 20 cem der Flüssigkeit 1 g Kaliumchlorid hinzu und schüttelt mit 10 cem Petroleumäther
etwa 5 Minuten lang aus. Nach dem Abscheiden der wässerigen Flüssigkeit filtriert man diese durch
ein angefeuchtetes Filter. Nötigenfalls wird das anfangs trübe ablaufende Filtrat so lange zurück-
gegossen, bis es klar abläuft.
Alsdann ist das klare Filtrat von a auf 25 com einzudampfen und nach dem Erkalten mit
verdünnter Salzsäure anzusäuern. Bei Gegenwart von Alkaliseife scheidet sich Fettsäure aus, die mit
Ather auszuziehen und nach dem Verdunsten desselben als solche zu kennzeichnen ist. Entsteht jedoch
beim Ansäuern eine in Ather schwer lösliche oder gelblich-weiße Abscheidung, so ist diese gegebenenfalls
nach der folgenden Ziffer 4 unter b auf Schwefel weiter zu prüfen.
Das klare Filtrat von b wird durch Zusatz von Ammoniakflüssigkeit und Ammoniumkarbonat--
lösung auf alkalische Erden geprüft.
Tritt keine Fällung ein, dann ist die Flüssigkeit auf 25 cem einzudampfen und durch Zusatz
von Ammoniakflüssigkeit und Natriumphosphatlösung auf Magnesium zu prüfen.
Fett, in welchem nach diesen Vorschriften Alkali= oder Erdalkali-Hydroxyde und -Karbonate
nachgewiesen sind, ist im Sinne der Ausführungsbestimmungen D § 5 Nr. 3 als mit Alkali= oder Erd-
alkali-Oydroxhyden und -Karbonaten behandelt zu betrachten. «
4. Nachweis von schwefliger Säure und deren Salzen und von unterschweflig—
sauren Salzen.
30 g Fett werden nach Ziffer II 3 des Ersten Abschnitts behandelt. Während des Erwärmens
und auch während des Erkaltens wird der Kolben wiederholt vorsichtig geschüttelt.
Tritt eine Bläuung des Papierstreifens ein, dann ist der entscheidende Nachweis der schwefligen
Säure durch nachstehendes Verfahren zu erbringen.
a) Zur Bestimmung der schwefligen Säure und der schwefligsauren Salze werden 50 g
geschmolzenes Fett in einem Destillierkolben von 500 cem Inhalt mit 50 ccm Wasser vermischt. Der
Kolben wird darauf mit einem dreimal durchbohrten Stopfen verschlossen, durch welchen drei Glas-
röhren in das Innere des Kolbens führen. Von diesen reichen zwei Röhren bis auf den Boden des
Kolbens, die dritte nur bis in den Hals. Die letztere Röhre führt zu einem Liebigschen Kühler; an
diesen schließt sich luftdicht mittels durchbohrten Stopfens eine kugelig aufgeblasene U-Röhre (sogenannte
Peligotsche Röhre).
Man leitet durch die eine der bis auf den Boden des Kolbens führenden Glasröhren Kohlen-
säure, bis alle Luft aus dem Apparat verdrängt ist, bringt dann in die Peligotsche Röhre 50 cem
Jodlösung (erhalten durch Auflösen von 5 g reinem Jod und 7,6 g Kaliumjodid in Wasser zu 1 Liter;
die Lösung muß sulfatfrei sein), lüftet den Stopfen des Destillationskolbens und läßt, ohne das Ein-
strömen der Kohlensäure zu unterbrechen, 10 cem einer wässerigen 25prozentigen Lösung von Phosphor-
säure hinzufließen. Alsdann leitet man durch die dritte Glasröhre Wasserdampf ein und destilliert
unter stetigem Durchleiten von Kohlensäure 50 cem über. Darauf verfährt man weiter, wie im Ersten
Abschnitt unter II 3 à angegeben ist.
Lieferte die Prüfung ein positives Ergebnis, so ist das Fett im Sinne der Ausführungs-
bestimmungen D 8S 5 Nr. 3 als mit schwefliger Säure, schwefligsauren Salzen oder unterschwefligsauren
Salzen behandelt zu betrachten. Liegt ein Anlaß vor, festzustellen, ob die schweflige Säure unter-
schwefligsauren Salzen entstammt, so ist in folgender Weise zu verfahren:
b) 50 g geschmolzenes Fett werden mit der gleichen Menge Wasser in einem mit Rückfluß-
kühler versehenen Kolben von etwa 500 cem Inhalt vermischt. In das Gemisch wird eine halbe
Stunde lang strömender Wasserdampf eingeleitet, der wässerige Auszug nach dem Erkalten filtriert
und das Filtrat mit Salzsäure versetzt. Entsteht hierbei eine in Ather schwer lösliche Abscheidung, so
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