Full text : Eperimentelle und kritische Beiträge zur Neubearbeitung der Vereinbarungen. I. Band. (1)

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Säure  abgegeben,  noch  findet  eine  Abnahme  derselben  infolge  von  Oxydation  zu
Schwefelsäure  statt.  Eine  solche  erfolgt  auch  nicht,  wenn  der  Luftwechsel  häufiger
erfolgt  und  gleichzeitig  die  Gelatine  auf  einer  Temperatur  von  100°  gehalten  wird.
Unter  diesen  Bedingungen  findet  allerdings  eine  Verflüchtigung  der  schwefligen  Säure
in  geringen  Mengen  statt.

3.  Verhalten  geschwefelter  Häandelsgelatine  beim  Kochen  ihrer
wässerigen  lösung.  Zur  Entscheidung  der  Frage,  ob  beim  Erhitzen  einer  wässerigen
T,ösung  von  Handelsgelatine  ohne  Zusatz  von  Phosphorsäure  schweflige  Säure  entweicht,
wurden  5  Grelatinesorten  geprüft,  die  den  größten  Gehalt  an  schwefliger  Säure  aufwiesen.
  Da  durch  einige  Vorversuche  ermittelt  wurde,  daß  die  Seite  250  beschriebene
Reaktion  zum  qualitativen  Nachweis  von  schwefliger  Säure  bei  weitem  weniger  scharf
ist,  wenn  der  Kaliumjodatstärke-Papierstreifen  gänzlich  angefeuchtet  ist,  und  die
Reaktion  in  dem  Streifen  überhaupt  nicht  eintritt,  wenn  dieser  heiß  wird,  so  wurde
das  Papier  nicht  wie  bei  der  oben  angegebenen  Arbeitsweise  unmittelbar  an  dem
‚Stopfen  des  Kölbchens  befestigt,  sondern  in  diesen  erst  ein  20  ccm  langes  dünnwandiges
  Rohr  von  ca.  1!/;  cm  Durchmesser  befestigt,  welches  an  seinem  oberen  Ende
mit  einem  das  Reagenspapier  tragenden  Stopfen  lose  verschlossen  war.  Das  aufgesetzte
Rohr  diente  als  Luftkühler,  indem  das  Erhitzen  derart  vorgenommen  wurde,  daß  die
Flüssigkeit  etwa  '/s  Minute  langsam  im  Sieden  blieb,  ohne  daß  das  Papier  feucht
wurde.  Auf  diese  Weise  konnten,  wie  ein  blinder  Versuch  zeigte  noch  0,2  mg  schweflige
Säure  deutlich  nachgewiesen  werden.

Die  Prüfung  der  oben  bezeichneten  fünf  Proben  ergab  jedoch,  daß  schweflige
Säure  aus  der  Handelsgelatine  bei  kurzem  Kochen  ihrer  wässerigen  Lösung  nicht
entweicht.

4.  Verhalten  geschwefelter  Handelsgelatine  beim  Wässern.  Nachdem
durch  einige  vorläufige  Versuche  festgestellt  worden  war,  daß  bereits  durch  !/s-stündiges
Wässern  der  in  trocknem  Zustande  geschwefelten  Gelatine  der  Gehalt  an  schwefliger
Säure  erheblich  zurückgeht  —  bei  den  Proben  mit  einem  durchschnittlichen  Gehalte
von  0,62%,  SO,  sank  dieser  auf  0,12°/o  —,  wurden  einige  Versuche  vorgenommen,
um  zu  entscheiden,  ob  eine  völlige  Beseitigung  der  in  der  Handelsgelatine  enthaltenen
schwefligen  Säure  durch  Wässern  möglich  ist.  Da  die  Folien  der  geringerwertigen
Gelatinesorten  beim  Liegen  im  Wasser  leicht  in  mehr  oder  weniger  große  Stücke  zerfallen
  —  bei  den  besseren  Sorten  tritt  selbst  bei  längerem  Wöässern  ein  Zerfall  nicht
ein  —,  so  wurden  die  in  etwa  4qcm  zerschnittenen  Folien  in  nicht  zu  kleine  und
engmaschige  Mullsäckchen  eingebunden,  die  über  Nacht  in  fließendes  Leitungswasser
gelegt  wurden.  In  einer  nach  diesem  Verfahren  behandelten  Probe  der  Gelatine
Nr.  19,  die  0,467  °/,  schweflige  Säure  enthielt,  war  diese  qualitativ  noch  nachweisbar;
ihr  Gehalt  ergab  sich  bei  einer  quantitativen  Bestimmung  zu  0,03°,.  In  derselben
Weise  wurden  die  Sorten  Nr.  6,  13,  18  und  20,  die  sich  ebenso  wie  die  Sorte  Nr.  19
vor  den  übrigen  Proben  durch  einen  über  0,20°,  liegenden  Gehalt  an  schwefliger
Säure  auszeichneten,  geprüft.  Es  ergab  sich,  daß  nach  der  Wässerung  nur  in  Nr.  6
schwetlige  Säure  qualitativ  nachweisbar  war.  ZBinen  günstigen  Einfluß  übt  ein  vor
dem  Wässern  eingeschaltetes  "/sstündiges  Vorbad  mit  einer  1%,  HCl  enthaltenden