Full text : Central-Blatt für das Deutsche Reich. Neunzehnter Jahrgang. 1891. (19)

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mehr  wird  die  Bürette  mit  dem  Glasstöpsel  geschlossen,  aus  dem  Halter  genommen  und  kräftig
geschüttelt.  Hat  sich  das  Salz  ganz  oder  bis  auf  einen  kleinen  Rückstand  aufgelöst,  so  werden  kleine
Mengen  Salzes  zugesetzt  und  es  wird  damit  unter  fortwährendem  kräftigen  Schütteln  solange  fortgefahren,
  bis  auf  dem  Boden  der  Bürette  eine  Schicht  ungelösten  Salzes  in  Höhe  von  einigen  Millimetern
  dauernd  zurückbleibt.  Anhaltendes  und  kräftiges  Schütteln  ist  unbedingt  erforderlich,  damit
eine  vollständig  gesättigte  Salzlösung  entsteht.  Die  Bürette  wird  sodann  in  den  Halter  wieder  senkrecht
  eingespannt  und  bleibt  etwa  eine  Stunde  lang  stehen.  Die  Beimischung  von  Salz  hat  den
Zweck,  in  der  abzufertigenden  Flüssigkeit  etwa  enthaltene  aromatische  Bestandtheile  (Ester  u.  s.  w.)
auszuscheiden.  Sind  solche  Stoffe  in  dem  Fabrikat  vorhanden,  so  sondern  sie  sich  auf  der  Oberfläche
schwimmend  als  eine  ölig  scheinende  dünne  Schicht  ab.  Diese  Absonderung  wird  durch  öfteres  Anklopfen
  an  die  Bürette  beschleunigt;  auch  werden  hierdurch  die  etwa  an  der  Wandung  haftenden
Tröpschen  der  aromatischen  Beimengungen  zum  Aussteigen  gebracht.

Nach  Ablauf  der  angegebenen  Zeit  wird  die  in  der  Bürette  enthaltene  Menge  der  alkoholhaltigen
  Salglösung  durch  Ablesen  an  der  Theilung  der  Bürette  festgestellt.  Dabei  ist  zu  beachten,
daß  in  der  etwa  ausgeschiedenen  öligen  Schicht  der  aromatischen  Bestandtheile  Alkohol  nicht  enthalten
ist;  hat  sich  daher  eine  solche  Schicht  gebildet,  so  ist  nur  der  unterhalb  derselben  befindliche  Theil  der
Flüssigkeit’zu  berücksichtigen,  mithin  die  Ablesung  an  derjenigen  Stelle  vorzunehmen,  an  welcher  sich
die  obere,  Lölige  Schicht  vondem  übrigen  Inhalt  der  Bürette  abscheidet.

Von  der  auf  diese  Weise  bestimmten  Menge  der  alkoholhaltigen  Lösung  wird  durch  Oeffnen
des  Hahns  der  Bürette  genau  die  Hälfte  in  den  Siedekolben  F  des  Destillirapparats  langsam  entleert.
  Sodann  werden  in  diesen  Kolben  mit  dem  Meßglase  noch  100  ccm  Wasser  hinzugefügt.  Hierauf
  werden  Kolben  und  Kühler  in  den  Doppelträger  D  eingehängt  und  durch  das  mittelst  der  Ueberwursschrauben
  #  und  71  fest  angezogene  Rohr  k  mit  einander  verbunden.  Endlich  wird  der  Kühler
mit  kaltem  Wasser  angefüllt,  bis  der  Ueberschuß  aus  v  abgulaufen  beginnt.  Wird  nun  der  Kolben
*  erhitzt,  so  fließt  bald  kaus  dem  Kühler  bei  2½  eine  klare  Flüssigkeit  in  Tropfen  ab,  welche  man  in
dem  vorher  mit  reinem  Wasser  ausgespülten  und  sodann  völlig  entleerten  Meßglas  M  auffängt.  Bei
Fortsetzung  der  Erwärmung  wird  zunächst  der  obere  Theil  des  Kühlers  heiß;  allmälig  beginnt  auch
sein  unterer  Theil  sich  zu  erwärmen.  Tritt  letzteres  ein,  so  gießt  man  sofort  in  den  Trichter  von
neuem  so  lange  kaltes  Wasser,  bis  der  ganze  Kühler  sich  wieder  kalt  anfühlt.  Auf  rechtzeitige  Erneuerung
  des  Kühlwassers  ist  in  der  ersten  Hälfte  der  Destillation  mit  besonderer  Aufmerksamkeit  zu
achten;  im  übrigen  ist  die  Erneuerung  während  jeder  Destillation  zwei-,  höchstens  dreimal  erforderlich.
  Besonders  zweckmäßig  ist  es,  den  Kühler,  wo  sich  dazu  Gelegenheit  bietet,  durch  einen  Gummischlauch
  mit  der  Wasserleitung  in  Verbindung  zu  setzen,  so  daß  fortwährend  kaltes  Wasser  denselben
langsam  durchfließt.

Die  Destillation  ist  so  zu  führen,  daß  ein  direktes  Uebertreten  der  Flüssigkeit  aus  dem
Destillirkolben  durch  den  Kühler  hindurch  in  das  Meßglas  vermieden  wird.  Zu  diesem  Behufec  ist
auch  auf  die  Größe  der  Spiritusflamme  zu  achten;  insbesondere  empfiehlt  es  sich,  die  Flamme
nur  während  des  Anheizens  nahe  der  Mitte  des  Kolbens  zu  halten,  dagegen,  sobald  das  Sieden
eingeleitet  ist  und  das  Abtropfen  von  Flüssigkeit  aus  dem  Kühler  beginnt,  die  Lampe  soweit  zur  Seite
zu  rücken,  daß  die  Flamme  nicht  nur  den  Boden,  sondern  zum  Theil  auch  den  Mantel  des  Kolbens
bestreicht.  Proben,  bei  welchen  fahrlässigerweise  die  Destillation  so  stürmisch  erfolgt,  daß  das
Destillat  nicht  ausschließlich  in  Tropfen,  sondern  zum  Theil  in  zusammenhängendem  Flusse  abläuft,
sind  stets  zu  verwerfen.

Hat  sich  der  Spiegel  der  Flüssigkeit  im  Meßglas  allmälig  der  Marke  genähert  und  liegt
nur  noch  1  bis  2  min  unterhalb  derselben,  so  wird  das  Glas  vom  Ausfluß  ec  entfernt  und  die
Destillation  durch  Beseitigung  der  Spiritusflamme  unterbrochen.  Hierauf  füllt  man  in  das  Meßglas
behutsam  so  viel  Wasser  ein,  daß  der  Flüssigkeitsspiegel  die  Marke  gerade  erreicht;  sodann  durchschüttelt
  oder  durchrührt  man  den  Inhalt  des  Glases  und  senkt  schließlich  von  den  zu  dem  Apparat
gehörigen  beiden  kurzen  Thermo-Alkoholometern  das  entsprechende  ein.  Sollte  etwa  beim  Auffangen
des  Destillats  im  Meßglas  oder  bei  dem  letzten  Auffüllen  desselben  mittelst  Wassers  der  Flüssigkeitsspiegel
  bis  über  die  Marke  angestiegen  sein,  so  ist  der  Versuch  zu  verwerfen.

Vor  der  Prüfung  einer  zweiten  Sorte  von  Fabrikaten  ist  das  Verbindungsrohr  K  nach  Lösen
der  Schrauben  zu  entfernen  und  der  Kolben  F zu  entleeren.  Eine  sorgfältige  Reinigung  desselben