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2. Die Probe ist durch Reiben oder sonst in geeigneter Weise fein zu zertheilen
und in einer Schale aus echtem Porzellan mit einer zu messenden Menge reiner Salzsäure
von 1%/00 bis 109 spez. Gewicht und soviel destillirtem Wasser zu versetzen, daß das Ver-
hältniß der Salzsäure zum Wasser etwa wie 1 zu 3 ist. In der Regel werden 25 cem
Salzsäure und 75 ccm Wasser dem Zwecke entsprechen.
Man setzt nun 0, 8.chlorsaures Kalium hinzu, bringt die Schale auf ein Wasserbad
und fügt — sobald ihr Inhalt die Temperatur des Wasserbades angenommen hat — von
5 zu 5 Minuten weitere kleine Mengen von chlorsaurem Kalium zu, bis die Flüssigkeit
hellgelb, gleichförmig und dünnflüssig geworden ist. In der Regel wird ein Zusatz von
im ganzen 2 g des Salzes dem Zwecke entsprechen. Das verdampfende Wasser ist dabei
von Zeit zu Zeit zu ersetzen. Wenn man den genannten Punkt erreicht hat, so fügt man
nochmals 00## g#chlorsaures Kalium hinzu und nimmt die Schale alsdann von dem Wasser-
bade. Nach völligem Erkalten bringt man ihren Inhalt auf ein Filter, läßt die Flüssigkeit
in eine Kochflasche von etwa 400 com völlig ablaufen und erhitzt sie auf dem Wasserbade,
bis der Geruch nach Chlor nahezu verschwunden ist. Das Filter sammt dem Rückstande,
welcher sich in der Regel zeigt, wäscht man mit heißem Wasser gut aus, verdampft das
Waschwasser im Wasserbade bis auf etwa 50 cem und vereinigt diese Flüssigkeit sammt
einem etwa darin entstandenen Niederschlage mit dem Hauptfiltrate. Man baeachte, daß
die Gesammtmenge der Flüssigkeit mindestens das Sechsfache der angewendeten Salzsäure
betragen muß. Wenn z. B. 25 ccm Salzsäure verwendet wurden, so mus das mit dem
Waschwasser vereinigte Filtrat mindestens 150, besser 200 bis 250 com betragen.
3. Man leitet nun durch die auf 60 bis 80° C. erwärmte und auf dieser Tem-
peratur erhaltlene Flüssigkeit 3 Stunden lang einen langsamen Strom von reinem, ge-
waschenem Schweselwasserstoffgas, läßt hierauf die Flüssigkeit unter fortwährendem Einleiten
des Gases erkalten und stellt die dieselbe enthaltende Kochflasche, mit Filtrirpapier leicht
bedeckt, mindestens 12 Stunden an einen mäßig warmen Ort.
4. Ist ein Niederschlag entstanden, so ist derselbe auf ein Filter zu bringen, mit
schwefelwasserstoffhaltigem Wasser auszuwaschen und dann in noch feuchtem Zustande mit
mäßig gelbem Schwefelammonium zu behandeln, welches vorher mit etwas ammoniakalischem
Wasser verdünnt worden ist. In der Regel werden 4 cem Schwefelammonium, 2 com
Ammoniakflüssigkeit von etwa O,#% spez. Gewicht und 15 ccm Wasser dem Zwecke ent-
