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sprechen. Den bei der Behandlung mit Schwefelammonium verbleibenden Rückstand wäscht
man mit schwefelammoniumhaltigem Wasser aus und verdampft das Filtrat und das Wasch-
wasser in einem tiefen Porzellanschälchen von etwa 6 cm Durchmesser bei gelinder Wärme
bis zur Trockne. Das nach der Verdampfung Zurückbleibende übergießt man, unter Be-
deckung der Schale mit einem Uhrglase, mit etwa 3 ccm rother, rauchender Salpetersäure
und dampft dieselbe bei gelinder Wärme behutsam ab. Erhält man hierbei einen im feuchten
Zustande gelb erscheinenden Rückstand, so schreitet man zu der sogleich zu beschreibenden
Behandlung. Ist der Rückstand dagegen dunkel, so muß er von neuem so lange der Ein-
wirkung von rother, rauchender Salpetersäure ausgesetzt werden, bis er im feuchten Zustande
gelb erscheint.
5. Man versetzt den noch feuchten Rückstand mit fein zerriebenem kohlensaurem Natrium,
bis die Masse stark alkalisch reagirt, fügt 2 g eines Gemenges von 3 Theilen kohlensaurem
mit einem Theil salpetersaurem Natrium hinzu und mischt unter Zusatz von etwas Wasser,
so daß eine gleichartige, breiige Masse entsteht. Die Masse wird in dem Schälchen ge-
trocknet und vorsichtig bis zum Sintern oder beginnenden Schmelzen erhitzt. Eine weiter-
gehende Steigerung der Temperatur ist zu vermeiden. Man erhöält so eine farblose oder
weiße Masse. Sollte dies ausnahmsweise nicht der Fall sein, so fügt man noch etwas
salpetersaures Natrium hinzu, bis der Zweck erreicht ist.) «
6. Die Schmelze weicht man in gelinder Wärme mit Wasser auf und filtrirt durch
ein nasses Filter. Ist Zinn zugegen, so befindet sich dieses nun im Rückstande auf dem
Filter in Gestalt weißen Zinnoryds, während das Arsen als arsensaures Natrium im
Filtrat enthalten ist. Wenn ein Rückstand auf dem Filter verblieben ist, so muß berück-
sichtigt werden, daß auch in das Filtrat kleine Mengen Zinn übergegangen sein können.
Man wäscht den Rückstand einmal mit kaltem Wasser, dann dreimal mit einer Mischung
von gleichen Theilen Wasser und Alkohol aus, dampft die Waschflüssigkeit soweit ein, daß
das mit dieser vereinigte Filtrat etwa 10 ccm beträgt und sügt verdünnte Salpetersäure
tropfenweise hinzu, bis die Flüssigkeit eben sauer reagirt. Sollte hierbei ein geringer
Niederschlag von Zinnoxydhydrat enstehen, so siltrirt man denselben ab und wäscht ihn wie
oben angegeben aus. Wegen der weiteren Behandlung zum Nachweise des Zinus vgl. Nr. 10.
*) Sollte die Schmelze trohdem schwarz bleiben, so rührt dies in der Regel von einer geringen Menge
Rupfer her, da Schwefelkupfer in Schwefelammonium nicht ganz unlöslich ist.