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3. Nachweis von Alkali= und Erdalkali-Hydroryden und Karbonaten.
a) 30 8 geschmolzenes Fett werden mit der gleichen Menge Wasser in einem mit
Rückflußkühler versehenen Kolben von etwa 500 ccm Inhalt vermischt. In das Gemisch
wird ½ Stunde lang strömender Wasserdampf eingeleitet. Nach dem Erkalten wird der
wässerige Auszug filtrirt.
b) Das zurückbleibende Fett wird darauf nach Zusatz von 5 cem konzentrirter
Salzsäure in gleicher Weise, wie unter a angegeben, behandelt.
Alsdann ist das klare Filtrat von a auf 25 ccm einzudampfen und nach dem
Erkalten mit verdünnter Salzsäure anzusäuern. Bei Gegenwart von Alkaliseife scheidet
sich Fettsäure aus, die mit Aether auszuziehen und nach dem Verdunsten desselben als
solche zu kennzeichnen ist. Entsteht jedoch beim Ansäuern eine in Aether schwer lösliche
oder gelblich-weiße Abscheidung, so ist diese gegebenenfalls nach der folgenden Ziffer 4
unter b auf Schwefel weiter zu prüfen.
Das klare Filtrat von b wird durch Zusatz von Ammoniakflüssigkeit und Ammo-
niumkarbonatlösung auf alkalische Erden geprüft.
4. Nachweis von schwefliger Säure und deren Salzen und von unter-
schwefligsauren Salzen.
a) Zur Bestimmung der schwefligen Säure und der schwefligsauren Salze werden
50 8 geschmolzenes Fett in einem Destillirkolben von 500 cccem Inhalt mit 50 cem
Wasser vermischt. Der Kolben wird darauf mit einem dreimal durchbohrten Stopfen
verschlossen, durch welchen drei Glasröhren in das Innere des Kolbens führen. Von
diesen reichen zwei Röhren bis auf den Boden des Kolbens, die dritte nur bis in den Hals.
Die letztere Röhre führt zu einem Liebig'schen Kühler; an diesen schließt sich luftdicht mittelst
durchbohrten Stopfens eine kugelig aufgeblasene U-Röhre (sogenannte Peligot'sche Röhre).
Man leitet durch die eine der bis auf den Boden des Kolbens führenden Glas-
röhren Kohlensäure, bis, alle Luft aus dem Apparate verdrängt ist, bringt dann in die
Peligot'sche Röhre 50 ccm Jodlösung (erhalten durch Auflösen von 5 g reinem Jod und
7,, 8 Kaliumjodid in Wasser zu 1 Liter), lüftet den Stopfen des Destillationskolbens
und läßt, ohne das Einströmen der Kohlensäure zu unterbrechen, 10 ccm einer wässerigen
25 prozentigen Lösung von Phosphorsäure hinzufließen. Alsdann leitet man durch die dritte
Glasröhre Wasserdampf ein und destillirt unter stetigem Durchleiten von Kohlensäure 50 ccm
über. Darauf verfährt man weiter, wie im ersten Abschnitt unter II, 3 a angegeben ist.
Lieferte die Prüfung ein positives Ergebniß, so ist es als erwiesen anzusehen, daß
entweder schweflige Säure, schwefligsaure oder unterschwefligsaure Salze angewendet sind.
Liegt ein Anlaß vor, festzustellen, ob die schweflige Säure unterschwefligsauren Salzen
entstammt, so ist in folgender Weise zu verfahren: