Full text : Regierungsblatt für das Königreich Württemberg vom Jahr 1902. (79)

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sich  luftdicht  mittelst  durchbohrten  Stopfens  eine  kugelig  aufgeblasene  U-Röhre  (sogenannte  Peligot'sche
Röhre).

Man  leitet  durch  die  eine  der  bis  auf  den  Boden  des  Kolbens  führenden  Glasröhren  Kohlensäure,
  bis  alle  Luft  aus  dem  Apparate  verdrängt  ist,  bringt  dann  in  die  Peligot'sche  Röhre  50  cem
Jodlösung  (erhalten  durch  Auflösen  von  5  g  reinem  Jod  und  7,#  g  Kaliumjodid  in  Wasser  zu  1  Liter),
lüftet  den  Stopfen  des  Destillationskolbens  und  läßt,  ohne  das  Einströmen  der  Kohlensäure  zu  unterbrechen,
  10  cem  einer  wässerigen  25prozentigen  Lösung  von  Phosphorsäure  hinzufließen.  Alsdann
leitet  man  durch  die  dritte  Glasröhre  Wasserdampf  ein  und  destillirt  unter  stetigem  Durchleiten  von
Kohlensäure  50  cem  über.  Darauf  verfährt  man  weiter,  wie  im  ersten  Abschnitt  unter  II,  3  a  angegeben
  ist.

Lieferte  die  Prüfung  ein  positives  Ergebniß,  so  ist  es  als  erwiesen  anzusehen,  daß  entweder
schweflige  Säure,  schwefligsaure  oder  unterschwefligsaure  Salze  angewendet  sind.  Liegt  ein  Anlaß  vor,
festzustellen,  ob  die  schweflige  Säure  unterschwefligsauren  Salzen  entstammt,  so  ist  in  folgender  Weise  zu
verfahren:

b)  50  g  geschmolzenes  Fett  werden  mit  der  gleichen  Menge  Wasser  in  einem  mit  Rückflußkühler
versehenen  Kolben  von  etwa  500  cem  Inhalt  vermischt.  In  das  Gemisch  wird  eine  halbe  Stunde  lang
strömender  Wasserdampf  eingeleitet,  der  wässerige  Auszug  nach  dem  Erkalten  filtrirt  und  das  Filtrat  mit
Salzsäure  versetzt.  Entsteht  hierbei  eine  in  Aether  schwer  lösliche  Abscheidung,  so  wird  diese  auf  Schwefel
untersucht.  Zu  dem  Zwecke  wird  der  abfiltrirte  und  gewaschene  Bodensatz  nach  den  im  ersten  Abschnitt
unter  II,  3  b  gegebenen  Bestimmungen  weiter  behandelt.

5.  Bachweis  von  Fluorwasserstoff  und  dessen  Salzen.

30  g  geschmolzenes  Fett  werden  mit  der  gleichen  Menge  Wasser  in  einem  mit  Rückflußkühler
versehenen  Kolben  von  etwa  500  cem  Inhalt  vermischt.  In  das  Gemisch  wird  ½  Stunde  lang  strömender
Wasserdampf  eingeleitet,  der  wässerige  Auszug  nach  dem  Erkalten  filtrirt  und  das  Filtrat  ohne  Rüchiicht
auf  eine  etwa  vorhandene  Trübung  mit  Kalkmilch  bis  zur  stark  alkalischen  Reaktion  versetzt.  Nach  dem
Absetzen  und  Abfiltriren  wird  der  Rückstand  getrocknet,  zerrieben,  in  einen  Platintiegel  gegeben  und
alsdann  nach  der  Vorschrift  im  ersten  Abschnitt  unter  II,  4  weiter  behandelt.

6.  Dachweis  von  Salicylfäure  und  deren  Salzen.

Der  Nachweis  der  Salicylfsäure  und  deren  Salze  geschieht  nach  der  unter  III  gegebenen  Anweisung.


7.  Rachweis  von  fremden  TLarbstoffen.

Die  Gegenwart  fremder  Farbstoffe  erkennt  man  durch  Auflösen  des  geschmolzenen  Fettes  in  etwa
der  doppelten  Menge  absolutem  Alkohol.  Bei  künstlich  gefärbten  Fetten  bleibt  die  erkaltete  alkoholische
Lösung  deutlich  gelb  oder  röthlich  gelb  gefärbt.

Zum  Nachweise  bestimmter  Theerfarbstosse  werden  2  bis  3  g  Fett  in  5  cem  Aether  gelöst  und
die  Lösung  in  einem  Probirröhrchen  mit  5  cem  Salzsäure  vom  spezifischen  Gewicht  15/2  kräftig
geschüttelt.  Bei  Gegenwart  gewisser  Azofarbstoffe  ist  die  unten  sich  absetzende  Salzsäureschicht  deutlich
roth  gefärbt.