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15. Wenn die nach Nr. 13 und 14 erforderlichen Mengen des Gespinnstes oder Gewebes nicht
verfügbar gemacht werden können, dürfen die Untersuchungen an geringeren Mengen, sowie im Falle der
Nr. 14 auch an einem Theile des nach Nr. 13 untersuchten, mit Wasser ausgezogenen, wieder getrockneten
Stoffes vorgenommen werden.
16. Das Gespinnst oder Gewebe ist in kleine Stücke zu zerschneiden, welche in eine tubulirte
Retorte aus Kaliglas von etwa 400 ccm Inhalt zu bringen und mit 100 coem reiner Salzsäure von
1/19 spez. Gewicht zu übergießen sind. Der Hals der Retorte sei ausgezogen und in stumpfem Winkel
gebogen. Man stellt dieselbe so, daß der an den Bauch stoßende Theil des Halses schief aufwärts, der
andere Theil etwas schräg abwärts gerichtet ist. Letzteren schiebt man in die Kühlröhre eines Liebig'’schen
Kühlapparates und schließt die Berührungsstelle mit einem Stücke Kautschuckschlauch. Die Kühlröhre führt
man luftdicht in eine tubulirte Vorlage von etwa 500 cem Inhalt. Die Vorlage wird mit etwa 200 cem
Wasser beschickt und, um sie abzukühlen, in eine mit kaltem Wasser gefüllte Schale eingetancht. Den
Tubus der Vorlage verbindet man in geeigneter Weise mit einer mit Wasser beschickten Péligot'schen Röhre.
17. Nach Ablauf von etwa einer Stunde bringt man 5 cem einer aus Krystallen bereiteten kaltgesättigten
Lösung von arsenfreiem Eisenchlorür in die Retorte und erhitzt deren Inhalt. Nachdem der
überschüssige Chlorwasserstoff entwichen, steigert man die Temperatur, so daß die Flüssigkeit ins Kochen
kommt und destillirt, bis der Inhalt stärker zu steigen beginnt. Man läßt jetzt erkalten, bringt nochmals
50 cem der Salzsäure von 1119 spez. Gewicht in die Retorte und destillirt in gleicher Weise ab.
18. Die durch organische Substanzen braun gefärbte Flüssigkeit in der Vorlage vereinigt man
mit dem Inhalt der Pôligot'schen Röhre, verdünnt mit destillirtem Wasser etwa auf 600 bis 700 cem
und leitet, anfangs unter Erwärmen, dann in der Kälte, reines Schwefelwasserstoffgas ein.
19. Nach 12 Stunden filtrirt man den braunen zum Theil oder ganz aus organischen Substanzen
bestehenden Niederschlag auf einem Asbestfilter ab, welches man durch entsprechendes Einlegen
von Asbest in einen Trichter, dessen Röhre mit einem Glashahn versehen ist, hergestellt hat. Nach kurzem
Auswaschen des Niederschlags schließt man den Hahn und behandelt den Niederschlag in dem Trichter
unter Bedecken mit einer Glasplatte oder einem Uhrglas mit wenigen ccm Bromsalzsäure, welche durch
Auflösen von Brom in Salzsäure von 1119 spez. Gewicht hergestellt worden ist. Nach etwa halbstündiger
Einwirkung läßt man die Lösung durch Oeffnen des Hahns in den Fällungskolben abfließen, an dessen
Wänden häufig noch geringe Antheile des Schwefelwasserstoff-Niederschlages haften. Den Rückstand auf
dem Asbestfilter wäscht man mit Salzsäure von 1/19 spez. Gewicht aus.
20. In dem Kolben versetzt man die Flüssigkeit wieder mit überschüssigem Eisenchlorür und
bringt den Kolbeninhalt unter Nachspülen mit Salzsäure von 119 spez. Gewicht in eine entsprechend
kleinere Retorte eines zweiten, im übrigen dem in Nr. 16 beschriebenen gleichen Destillirapparates,
destillirt, wie in Nr. 17 angegeben, ziemlich weit ab, läßt erkalten, bringt nochmals 50 cem Salzsäure
von 1/19 spez. Gewicht in die Retorte und destillirt wieder ab.
21. Das Destillat ist jetzt in der Regel wasserhell. Man verdünnt es mit destillirtem Wasser
auf etwa 700 com, leitet Schwefelwasserstoff wie in Nr. 18 angegeben ein, filtrirt nach 12 Stunden das
etwa niedergefallene dreifach Schwefelarsen auf einem, nach einander mit verdünnter Salzsäure, Wasser
und Alkohol ausgewaschenen, bei 1100 C. getrockneten und gewogenen Filterchen ab, wäscht den Rückstand
auf dem Filter erst mit Wasser, dann mit absolutem Alkohol, mit erwärmtem Schwefelkohlenstoff und
schließlich wieder mit absolutem Alkohol aus, trocknet bei 1100 C. und wägt.
22. Man berechnet aus dem erhaltenen dreifachen Schwefelarsen die Menge des Arsens und
ermittelt, unter Berücksichtigung des nach Nr. 14 festgestellten Flächeninhalts der Probe, die auf 100 qem
des Gespinnstes oder Gewebes entfallende Arsenmenge.
