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Die Vorrichtung zum Erhitzen der Röhren besteht aus einem kupfernen geschlossenen Kasten a
von 35 em Breite, 10 em Tiefe und 25 em Höhe, der mit einem aufgeschraubten Deckel 5 luftdicht
verschlossen ist und mit 200 cem Amylalkohol beschickt wird. Der Deckel trägt, eingeschraubt und gut
verlötet, 10 aus starkem Messing gezogene Röhrenc von 20 cm Länge und 2 em lichter Weite für die
die. Nitrozellulose aufnehmenden Glasröhren, außerdem ein dünneres Rohr für das Thermometer cd und
einen metallenen Kugelkühler e. Die Vorrichtung wird durch einen Kochschen Sicherheitsbrenner geheizt.
Die Temperatur wird dauernd auf 1320 C. gehalten.
Die Einsatzröhren #, welche zur Aufnahme der Nitrozellulose dienen, sind starkwandige unten
zugeschmolzene Glasröhren von 35 cm Länge, 2 cm äußerer und 1,5 bis 1,6 cm lichter Weite. Sie
sind mit einer 50 cem-Marke versehen.
Der Becheraufsatz besteht aus einem Glasbecher 9 von 10 cm Höhe und 3 em lichter Weite,
durch dessen Boden ein Glasrohr à geht, das sich unten zu einem in das Erhitzungsrohr eingeschliffenen
Stopfen erweitert. Uber das Rohr im Innern des Glasbechers ist ein kleines, in der Mitte zu einer
Kugel aufgeblasenes Glasröhrchen ## gestülpt. Der Becher 9 wird zur Hälfte mit Wasser gefüllt.
An Stelle des Becheraufsatzes kann auch ein Kugelaufsatz von nachstehender Form benutzt
werden. Dieser wird bis an den unteren Ansatz der oberen Kugeln mit Wasser gefüllt.
Bei der Prüfung unbeständiger Nitrozellulosen sind Explosionen nicht
ausgeschlossen. Die Erhitzungsvorrichtung ist infolgedessen in ein Gehäuse Kugelaufsate.
eingebaut, in dessen Vorder= und Rückseite doppelte, durch runde Gummi-
stränge getrennte 8 bis 9 mm starke Glasscheiben eingesetzt sind. Das Ge-
häuse trägt oben ein weites Abzugsrohr, das mit dem Schornsteine ver-
bunden ist.
Um das, namentlich bei unbeständigen Wollen, nicht unbedenkliche
Herausnehmen der Erhitzungsröhren aus der Vorrichtung ohne Gefahr aus-
führen zu können, ist eine mechanische Einrichtung angebracht, die von außen
bedient wird. Diese besteht aus einem Metallbügel, der mit seinem unteren
ringförmigen Ende um den Hals der Röhre gelegt wird. Vermittels einer
über Röllchen laufenden Schnur können die Röhren von außen hochgezogen
und so einzeln der Vorrichtung entnommen werden.
2. Zur Prüfung darf nur gut getrocknete Nitrozellulose verwendet
werden. Die Nitrozellulose (etwa 15 g von 25—30 %% Wassergehalt) wird
im Soxhletschen Trockenschranke bei 40—500 C. drei Stunden vorgetrocknet.
Unnötig langes Belassen im Trockenschrank ist zu vermeiden. Die nahezu
trockene Nitrozellulose wird durch ein Sieb von etwa 2 mm Maschenweite
gesiebt und im Vakuum über Schwefelsäure fertig getrocknet. Die Nitro-
zellulose soll nicht mehr als 1 % Feuchtigkeit enthalten. Um dies festzustellen,
ist in einer besonderen Probe von 2 g der Feuchtigkeitsgehalt durch zweistündiges
Trocknen bei 1000 C. zu ermitteln.
2 g der getrockneten Nitrozellulose werden dann mittels eines Metall-
trichters in das Erhitzungsrohr gebracht.
Die an den oberen Wandungen haftenden Teilchen werden durch
Klopfen oder mittels Federfahne beseitigt. Der eingeschliffene Stopfen des
Aufsatzes wird, sorgfältig gefettet, in das Einsatzrohr gesetzt, der Aufsatz mit Wasser gefüllt und
das Rohr in die zuvor auf 1320 0. angeheizte Vorrichtung gebracht.
Nach 2 Stunden werden die Röhren aus der Vorrichtung herausgenommen. Infolge der
Abkühlung steigt das Wasser aus dem Aufsatz in das Innere und durchtränkt die Nitrozellulose. Bei
Anwendung des Kugelaufsatzes ist es, um das Einfließen des vorgelegten Wassers in die Erhitzungs-
röhre zu bewirken, erforderlich, nach Beendigung des Erhiteens etwas Wasser nachzugießen.
Hirauf wird bei gleichzeitigem Ausspülen des Aufsatzes bis zur Marke aufgefüllt und kräftig
durchgeschüttelt. Der Röhreninhalt wird durch ein trockenes Filter in ein Kölbchen filtriert. Mit
25 cem des Filtrats wird dann nach vorherigem Zusatze von 1 cem ½ Norm-Kaliumpermanganat die
Stickstoffbestimmung nach der Methode von Schulze-Tiemann (Schloesing) ausgeführt. Hierbei wird
zum Auffangen des Gases zweckmäßig ein Meßrohr benutzt, dessen oberer Teil (10 cem) einen geringeren
Durchmesser hat, so daß mit Genauigkeit Zehntel Kubikzentimeter abgelesen werden können. Die ab-
