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10. Zum Nachweise des Zinns ist das, oder sind die das Zinnoxyd enthaltenden Filterchen
zu trocknen, in einem Porzellantiegelchen einzuäschern und demnächst zu wägen.) Nur wenn der Rück-
stand (nach Abzug der Filterasche) mehr als 2 mg beträgt, ist eine weitere Untersuchung auf Zinn vor-
zunehmen. In diesem Falle bringt man den Rückstand in ein Porzellanschiffchen, schiebt dieses in eine
Röhre von schwer schmelzbarem Glase, welche vorn zu einer langen Spitze mit feiner Oeffnung ausgezogen
ist, und erhitzt in einem Strom reinen, trocknen Wasserstoffgases bei allmälig gesteigerter Temperatur,
bis kein Wasser mehr auftritt, bis somit alles Zinnoxyd reduzirt ist. Man läßt im Wasserstoffstrom
erkalten, nimmt das Schiffchen aus der Röhre, neigt es ein wenig, bringt wenige Tropfen Salzsäure von
1,10 bis 1,12 spez. Gewicht in den unteren Theil desselben, schiebt es wieder in die Röhre, leitet einen
langsamen Strom Wasserstoff durch dieselbe, neigt sie so, daß die Salzsäure im Schiffchen mit dem reduzirten
Zinn in Berührung kommt, und erhitzt ein wenig. Es löst sich dann das Zinn unter Entbindung von
etwas Wasserstoff in der Salzsäure zu Zinnchlorür. Man läßt im Wasserstoffstrom erkalten, nimmt das
Schiffchen aus der Röhre, bringt nöthigenfalls noch einige Tropfen einer Mischung von 3 Theilen Wasser
und 1 Theil Salzsäure hinzu und prüft Tropfen der erhaltenen Lösung auf Zinn mit Ouecksilberchlorid,
Goldchlorid und Schwefelwasserstoff, und zwar mit letzterem vor und nach Zusatz einer geringen Menge
Bromsalzsäure oder Chlorwasser.
Bleibt beim Behandeln des Schiffchen-Inhalts ein schwarzer Rückstand, der in Salzsäure unlöslich
ist, so kann derselbe Antimon sein.
II. Flüssigkeiten, Fruchtgelées u. dgl.
11. Von Flüssigkeiten, Fruchtgelbes und dergleichen ist eine solche Menge abzuwägen, daß die
darin enthaltene Trockensubstanz etwa 20 g beträgt, also z. B. von Himbeersyrup etwa 30 g, von Johannis-=
beergelée etwa 35 9, von Rothwein, Essig oder dergleichen etwa 800 bis 1000 g. Nur wenn solche
Mengen nicht verfügbar gemacht werden können, darf die Prüfung auch an einer geringeren Menge vor-
genommen werden.
12. Fruchtsäfte, Gelées und dergleichen werden genau nach Abschnitt I mit Salzsäure, chlor-
saurem Kalium u. s. w. behandelt; dünne, nicht sauer reagirende Flüssigkeiten konzentrirt man durch Ab-
dampfen bis auf einen kleinen Rest und behandelt diesen nach Abschnitt I mit Salzsäure und chlorsaurem
Kalium u. s. w.; dünne, sauer reagirende Flüssigkeiten aber destillirt man bis auf einen geringen Rückstand
ab und behandelt diesen nach Abschnitt 1 mit Salzsäure, chlorsaurem Kalium u. s. w. — In das Destillat
leitet man nach Zusatz von etwas Salzsäure ebenfalls Schwefelwasserstoff und vereinigt einen etwa ent-
stehenden Niederschlag mit dem nach Nr. 3 zu erhaltenden.
B. Verfahren zur Feststellung des Arsengehalts in Gespiunsten oder Geweben G. 7 des Gesetzes).
13.57) Man zieht 30 g des zu untersuchenden Gespinnstes oder Gewebes, nachdem man dasselbe
zerschnitten hat, drei bis vier Stunden lang mit destillirtem Wasser bei 70 bis 800 C. aus, filtrirt die
Flüssigkeit, wäscht den Rückstand aus, dampft Filtrat und Waschwasser bis auf etva 25 cem ein, läßt
erkalten, fügt 5 cem reine konzentrirte Schwefelsäure hinzu und prüft die Flüssigkeit im Marsh'schen
Apparat unter Anwendung arsenfreien Zinks auf Arsen. . «
Wird ein Arsenspiegel erhalten, so war Arsen in wasserlöslicher Form in dem Gespinnste
oder Gewebe vorhanden.
14. Ist der Versuch unter Nr. 13 negativ ausgefallen, so sind weitere 10 g des Stoffes an-
zuwenden und dem Flächeninhalte nach zu bestimmen. Bei Gespinnsten ist der Flächeninhalt durch Ver-
gleichung sut einem Gewebe zu ermitteln, welches aus einem gleichartigen Gespinnste derselben Fadenstärke
hergestellt ist.
*) Sollte der Rückstand in Folge eines Gehaltes an Kupferoxyd schwarz sein, so erwärmt man ihn mit Salpetersäure,
verdampft im Wasserbad zur Trockne, setzt einen Tropfen Salpetersäure und etwas Wasser zu, filtrirt, wäscht aus, glüht und
wägt erst dann.
*“) Es bleibt dem Untersuchenden unbenommen, vorweg mit dem Marsh'schen Apparate an einer genügend großen
Probe festzustellen, ob überhaupt Arsen in dem Gespinnste oder Gewebe vorhanden ist. Bei negativem Ausfalle eines solchen
Versuches bedarf es nicht der weiteren Prüfungen nach Nr. 13 2c., 16 2.
