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Anlage B.
Anleitung zur Prüfung des Holzgeistes und der Pyridinbasen.
I. Holzgeist. ·
1. Farbe. Die Farbe des Holzgeistes soll nicht dunkler sein als die einer Auflösung von 2 cem
Zehntelnormaljodlösung in einem Liter destillirten Wassers. · ,
2. Siedetemperatur. 100 cem Holzgeist werden in einen Metallkolben gebracht; auf den
Kolben ist ein mit Kugel versehenes Siederohr aufgesetzt, welches durch einen seitlichen Stutzen mit einem
Liebig'schen Kühler verbunden ist. Durch die obere Oeffnung wird ein amtlich beglaubigtes Thermometer
mit hunderttheiliger Skala eingeführt, dessen Quecksilbergefäß bis unterhalb des Stutzens hinabreicht. Der
Kolben wird so mäßig erhitzt, daß das übergegangene Destillat aus dem Kühler tropfenweise abläuft.
Das Destillat wird in einem graduirten Glaschlinder aufgefangen, und es sollen, wenn das Thermometer
75 Grad zeigt, bei normalem Barometerstand mindestens 90 cem übergegangen sein.
Weicht der Barometerstand vom normalen ab, so sollen für je 30 mm ein Grad in Anrechnung
gebracht werden, also z. B. sollen bei 770 mm 90 cm bei 75,3 Grad, bei 750 mm bei 74,7 Grad über-
gegangen sein.
3. Mischbarkeit mit Wasser. 20 cem Holzgeist sollen mit 40 cem Wasser eine klare oder
doch nur schwach opalisirende Mischung geben.
4. Abscheidung mit Natronlauge. Beim Durchschütteln von 20 cem Holzgeist mit 40 cem
Natronlauge von 1,3 spez. Gewicht sollen nach ½ Stunde mindestens 5,0 cem des Holzgeistes ab-
geschieden werden.
5. Gehalt an Aceton. 1 cem einer Mischung von 10 cem Holzgeist mit 90 cem Wasser wird
in einem engen Mischecylinder mit 10 cem Doppeltnormalnatronlauge (80 g Natriumhydroxyd in einem
Liter) durchgeschüttelt. Darauf werden 5 cem Doppeltnormaljodlösung (254 g Jod im Liter) unter er-
neutem Schütteln hinzugefügt. Das sich ausscheidende Jodoform wird mit 10 cem Aether vom spez.
Gewicht 0,722 unter kräftigem Schütteln aufsgenommen. Von der nach kurzer Ruhe sich abscheidenden
Aetherschicht werden 5 cem mittelst einer Pipette auf ein gewogenes Uhrglas gebracht und auf demselben
langsam verdunstet. Dann wird das Uhrglas 2 Stunden über Schwefelsäure gestellt und gewogen. Die
Gewichtszunahme soll nicht weniger als O,07 8 betragen.
6. Aufnahmefähigkeit für Brom. 100 cem einer Lösung von Kaliumbromat und Kalium-
bromid, welche nach der unten folgenden Anweisung hergestellt ist, werden mit 20 cem einer in der gleich-
falls unten angegebenen Weise verdünnten Schwefelsäure versetzt. Zu diesem Gemisch, das eine Brom-
lösung von 0,70; Gramm Brom darstellt, wird aus einer in 0# cem getheilten Bürette tropfenweise unter
fortwährendem Umrühren so lange Holzgeist hinzugesetzt, bis dauernde Entfärbung eintritt. Zur Ent-
färbung sollen nicht mehr als 30 cem und nicht weniger als 20 cem Holzgeist erforderlich sein.
Die Prüfungen der Aufnahmefähigkeit für Brom sind stets bei vollem Tageslicht auszuführen.
Anweisung zur Herstellung der Bestandtheile der Bromlösung.
a) Bromsalze. Nach wenigstens zweistündigem Trocknen bei 100 Grad und Abkühlenlassen im
Exsikkator werden 2/411 Gramm Kaliumbromat und 8,719 Gramm Kaliumbromid, welche vorher auf ihre
Reinheit geprüft sind, abgewogen und in Wasser gelöst. Die Lösung wird zu einem Liter aufgefüllt.
b) Verdünnte Schwefelsäure. 1 Volumen konzentrirter Schwefelsäure wird mit 3 Volumen
Wasser vermischt. Das Gemisch läßt man erkalten.
II. Pyridinbasen.
1. Farbe wie beim Holzgeist. «
2.VerhaltengegenCadmiumchlorid.loccmeinerLösungvonlccmPyridinbasenin
100 cem Wasser werden mit 5 cem einer fünfprozentigen wässrigen Lösung von wasserfreiem, geschmolze-
nem Cadmiunchlorid versetzt und kräftig geschüttelt; es soll alsbald eine deutliche krystallinische Ausscheidung
eintreten. Mit 5 cem Neßler'schem Reagens sollen 10 cem derselben Pyridinbasenlösung einen weißen
Niederschlag geben.
3. Siedetemperatur. Man verfährt wie beim Holzgeist, doch soll das Destillat, erst wenn
das Thermometer auf 140 Grad gestiegen ist, mindestens 90 cem betragen.
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