Full text: Central-Blatt für das Deutsche Reich. Einunddreißigster Jahrgang. 1903. (31)

— 438 — 
meters befindet. Das Thermometer wird darauf in ein etwa 3 cm weites Probierröhrchen, in welchem 
sich die zur Erwärmung dienende Flüssigkeit (Glyzerin) befindet, hineingebracht, und die Flüssigkeit 
erwärmt. Das Erwärmen muß, um jedes Uberhitzen zu vermeiden, sehr allmählich geschehen. Der 
Wärmegrad, bei welchem das Fettsäulchen vollkommen klar und durchsichtig geworden ist, gilt als 
Schmelzpunkt. 
c. Bestimmung der Jodzahl nach von Hübl. 
Erforderliche Lösungen. 
1. Hüblsche Jodlösung. Es werden einerseits 25 g Jod, andererseits 30 g Quecksilber- 
chlorid in je 500 cem fuselfreiem Branntweine von 95 Raumprozent gelöst, letztere Lösung, wenn 
nötig, filtriert und beide Lösungen getrennt aufbewahrt. Die Mischung beider Lösungen erfolgt zu 
gleichen Teilen und soll mindestens 48 Stunden vor dem Gebrauche stattfinden. 
2. Natriumthiosulfatlösung. Sie enthält im Liter etwa 25 8 des Salzes. Zur Titer- 
stellung löst man 3,/870 g wiederholt umkristallisiertes und völlig wasserfreies Kaliumbichromat zum 
Liter auf. Ferner gibt man 15 cem einer 10 prozentigen Jodkaliumlösung in ein dünnwandiges Kölbchen 
mit eingeriebenem Glasstopfen von etwa 250 cem Raumgehalt, säuert die Lösung mit 5 cem konzen- 
trierter Salzsäure an und verdünnt sie mit 100 cem Wasser. Unter tüchtigem Umschütteln gibt man 
alsdann 20 cem der Kaliumbichromatlösung hinzu. Jeder Kubikzentimeter dieser Lösung macht genau 
O,o#n Jod frei. Man läßt nun unter Umschütteln von der Natriumthiosulfatlösung zufließen, wodurch 
die anfangs stark braune Lösung immer heller wird, setzt, wenn sie nur noch weingelb ist, etwas Stärke- 
lösung hinzu und läßt unter jeweiligem kräftigem Schütteln noch soviel Natriumthiosulfatlösung vor- 
sichtig zufließen, bis der letzte Tropfen die Blaufärbung der Jodstärke eben zum Verschwinden bringt. 
Die Kaliumbichromatlösung läßt sich lange unverändert aufbewahren und ist stets zur Nachprüfung 
des Gehalts der Natriumthiosulfatlösung, welcher besonders im Sommer öfters neu festzustellen ist, 
vorrätig zu halten. . 
Berechnung:Da2000mderKaliumbichromatlösung0,2gJodfreimachen,wirddiegleiche 
Menge Jod von der verbrauchten Zahl Kubikzentimenter Natriumthiosulfatlösung gebunden. Daraus 
berechnet man, viewiel Jod 1 cem Natriumthiosufatlösung entspricht. Die erhaltene Zahl bringt 
man bei allen folgenden Versuchen in Rechnung. 
3. Chloroform; am besten eigens gereinigt. 
4. 10 prozentige Jodkaliumlösung. 
5. Stärkelösung. Man erhitzt 1 bis 2 g löslicher Stärke in etwas destilliertem Wasser; 
einige Tropfen der unfiltrierten Lösung genügen für jeden Versuch. 
Ausführung der Bestimmung der Jod zahl. 
Man bringt 0,8 bis 1 g mit Wasser gewaschenes und geschmolzenes Kakaofett in ein Kölbchen 
der unter Nr. 2 beschriebenen Art, löst das Fett in 15 cm Chloroform und läßt 30 cem Jodlösung 
(Nr. 1) zufließen, wobei man das Meßgefäß (Pipette oder Bürette) bei jedem Versuch in genau 
gleicher Weise entleert. Sollte die Flüssigkeit nach dem Umschwenken nicht völlig klar sein, so wird 
noch etwas Chloroform hinzugefügt. Tritt binnen kurzer Zeit fast vollständige Entfärbung der 
Flüssigkeit ein, so muß man noch Jodlösung zugeben. Die Jodmenge muß so groß sein, daß noch 
nach 3 bis 4 Stunden die Flüssigkeit stark braun gefärbt erscheint. Nach dieser Zeit ist die Umsetzung 
beendet. Die Versuche sind bei 15 bis 18° anzustellen, die Einwirkung unmittelbaren Sonnenlichts 
ist zu vermeiden. 
Man versetzt dann die Mischung mit 15 cem Jodkaliumlösung (Nr. 4), schwenkt um und fügt 
100 cem Wasser hinzu. Scheidet sich hierbei ein roter Niederschlag aus, so war die zugesetzte Menge 
Jodkalium ungenügend, doch kann man diesen Fehler durch nachträglichen Zusatz von Jodkalium 
beseitigen. Man läßt nun unter oftmaligem Schütteln so lange Natriumthiosulfatlösung zufließen, bis 
die wässerige Flüssigkeit und die Chloroformschicht nur mehr schwach gefärbt sind. Jetzt wird etwas 
Stärkelösung zugegeben und zu Ende titriert. Mit jeder Versuchsreihe ist ein sogenannter blinder 
Versuch, d. h. ein solcher ohne Anwendung eines Fettes zur Prüfung der Reinheit der Reagentien 
(namentlich auch des Chloroforms) und zur Feststellung des Gehalts der Jodlösung zu verbinden. 
 
	        
Waiting...

Note to user

Dear user,

In response to current developments in the web technology used by the Goobi viewer, the software no longer supports your browser.

Please use one of the following browsers to display this page correctly.

Thank you.