Full text : Zentralblatt für das Deutsche Reich. Sechsunddreißigster Jahrgang. 1908. (36)

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Wenn  die  Skala  richtig  eingestellt  ist,  muß  die  Normalflüssigkeit  bei  verschiedenen  Temperaturen
folgende  Refraktometerzahlen  zeigen:

 

 

 

 

 

Bei  einer  Temperatur von  Skalenteile    Bei  einer  Temperatur von  Skalenteile
von    von

25%  Celsius  I1,2  k  16°  Celsius  76,1
24%  718  15“%  77),
230  -  72,4  14  77,9
222  -ä  73,0  1329  —  78,6
2%  73,6  122  799
200.  74  Ble  79,
199  749  100  804
185  -  75,5  9°  b  81,0
17°7  -  76,1  8°  -  81,6.

 

 

 

Weicht  die  Refraktometerzahl  bei  der  Versuchstemperatur  von  der  in  der  Tabelle  angegebenen
Zahl  ab,  so  ist  die  Skala  bei  der  seitlichen  kleinen  Öffnung  G  (Abbildung  1)  mit  Hilfe  des  dem  Instrument
  beigegebenen  Uhrschlüssels  wieder  richtig  einzustellen.

b)  Bestimmung  der  Jodzahl  nach  von  Hübl.
Erforderliche  Lösungen.

1.  Es  werden  einerseits  25  g  Jod,  anderseits  30  g  Quecksilberchlorid  in  je  500  ccm  fuselfreiem
  Alkohol  von  95  Volumprozent  gelöst,  letztere  Lösung,  wenn  nötig,  filtriert  und  beide  Lösungen
getrennt  aufbewahrt.  Die  Mischung  beider  Lösungen  erfolgt  zu  gleichen  Teilen  und  soll  mindestens
48  Stunden  vor  dem  Gebrauche  stattfinden.  

2.  Natriumthiosulfatlösung.  Sie  enthält  im  Liter  etwa  25  g  des  Salzes.  Die  bequemste

Methode  zur  Titerstellung  ist  die  Volhardsche:  3.8666  g  wiederholt  umkrystallisiertes  Kaliumbichromat
löst  man  zum  Liter  auf.  Man  gibt  15  ccm  einer  10  prozentigen  Jodkaliumlösung  in  ein  dünnwandiges
Kölbchen  mit  eingeriebenem  Glasstopfen  von  etwa  250  ccm  Inhalt,  säuert  die  Lösung  mit  5  ccm  konzentrierter
  Salzsäure  an  und  verdünnt  sie  mit  100  ccm  Wasser.  Unter  tüchtigem  Umschütteln  bringt
man  hierauf  20  ccm  der  Kaliumbichromatlösung  zu.  Jeder  Kubikzentimeter  derselben  macht  genau
0,01  Jod  frei.  Man  läßt  nun  unter  Umschütteln  von  der  Natriumthiosulfatlösung  zufließen,  wodurch
die  anfangs  stark  braune  Lösung  immer  heller  wird,  setzt,  wenn  sie  nur  noch  weingelb  ist,  etwas
Stärkelösung  hinzu  und  läßt  unter  jeweiligem  kräftigen  Schütteln  noch  soviel  Natriumthiosulfatlösung
vorsichtig  zufließen,  bis  der  letzte  Tropfen  die  Blaufärbung  der  Jodstärke  eben  zum  Verschwinden
bringt.  Die  Kaliumbichromatlösung  läßt  sich  lange  unverändert  aufbewahren  und  ist  stets  zur  KontrolIe
  des Liters  der  Natriumthiosulfatlösung  vorrätig,  welcher  besonders  im  Sommer  öfters  neu  festzustellen
  ist.    
  Berechnung: Da 20 ccm der Kaliumbichromatlösung 0,2 Jod freimachen, wird die gleiche
Menge  Jod  von  der  verbrauchten  Anzahl  Kubikzentimeter  Natriumthiosulfatlösung  gebunden.  Daraus
berechnet  man,  wieviel  Jod  1  ccm  Natriumthiosulfatlösung  entspricht.  Die  erhaltene  Zahl,  den  Koeffizienten
  für  Jod,  bringt  man  bei  allen  folgenden  Versuchen  in  Rechnung.

3.  Chloroform;  am  besten  eigens  gereinigt.

4.  10  prozentige  Jodkaliumlösung.

5.  Stärkelösung:

Man  erhitzt  eine  Messerspitze  voll  „löslicher  Stärke“  in  etwas  destilliertem  Wasser;  einige
Tropfen  der  unfiltrierten  Lösung  genügen  für  jeden  Versuch.

Ausführung  der  Bestimmung  der  Jodzahl.
Man  bringt  bei  Schmalz  0,6  bis  0.7  g,  bei  den  übrigen  Fetten  0,8  bis  1  g  geschmolzenes  Fett
in  ein  Kölbchen  der  unter  Nr.  2  beschriebenen  Art,  löst  das  Fett  in  15  ccm  Chloroform  und  läßt

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