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7. Zum Nachweise des Arsens wird dasselbe zunächst in arsenmolybdänsaures
Ammonium übergeführt. Zu diesem Zwecke vermischt man die nach obiger Vorschrift mit
Salpetersäure angesäuerle, durch Erwärmen von Kohlensäure und salpetriger Säure befreite,
daraus wieder abgekühlte, klare (nöthigenfalls filtrirte) Lösung, welche etwa 15 cm betragen
wird, in einem Kochfläschchen mit etwa gleichem Raumtheile einer Auflösung von molybdäu-
saurem Ammonium in Salpetersäure 3) und läßt zunächst 3 Stunden ohne Erwärmen
stehen. Enthielte nämlich die Flüssigkeit in Folge mangelhaften Auswaschens des Schwefel-
wasserstoff-Niederschlages etwas Phosphorsäure, so würde sich diese als phosphormolybdän-
saures Ammonium abscheiden, während bei richtiger Ausführung der Operationen ein Nieder-
schlag nicht entsteht.
8. Die klare. bezw. filtrirte Flüssigkeit erwärmt man auf dem Wasserbade, bis sie
etwa 5 Minuten lang die Temperatur des Wasserbades angenommen hat.*) Ist Arsen
vorhanden, so entsteht ein gelber Niederschlag von arsenmolybdänsaurem Ammonium, neben
welchem sich meist auch weiße Molybdänsäure ausscheidet. Man gießt die Flüssigkeit nach
einstündigem Stehen durch ein Filterchen von dem der Hauptsache nach in der kleinen Koch-
flasche verbleibenden Niederschlage ab, wäscht diesen zweimal mit kleinen Mengen einer
Mischung von 100 Theilen Molybdänlösung, 20 Theilen Salpetersäure von 1, spez. Gewicht
und 80 Theilen Wasser aus, löst ihn dann unter Erwärmen in 2 bis 4 cem wäsfriger
Ammonflüssigkeit von etwa O)86 spez. Gewicht, fügt etwa 4 cem Wasser hinzu, gießt, wenn
erforderlich, nochmals durch das Filterchen, setzt : Naumtheil Alkohol und dann 2 Tropfen
Chlormagnesium-Chlorammonium-Lösung hinzu. Das Arsen scheidet sich sogleich oder beim
Stehen in der Kälte als weißes, mehr oder weniger krystallinisches arsensaures Ammonium-
Magnesium ab, welches abzufiltriren und mit einer möglichst geringen Menge einer Mischung
von 1 Theil Ammoniak, 2 Theilen Wasser und 1 Theil Alkohol auszuwaschen ist.
9. Man löst alsdann den Niederschlag in einer möglichst kleinen Menge verdünnter
Salpetersäure, verdampft die Lösung bis auf einen ganz kleinen Rest und bringt einen Tropfen
auf ein Porzellanschälchen, einen anderen auf ein Objektglas. Zu ersterem fügt man einen
Tropfen einer Lösung von salpetersaurem Silber, dann vom Nande aus einen Tropfen
*) Die oben bezeichnete Flüssigkeit wird erhalten, indem man 1 Theil Molybdänsäure in 4 Theilen
Ammoniak von etwa O,o spez. Gewicht löst und die Lösung in 15 Theile Salpetersäure von 10 spez. Gewicht
gießt. Man läßt die Flüssigkeit dann einige Tage in mäßiger Wärme stehen und zieht sie, wenn nöthig, klar ab.
##) Am sichersten ist es, das Erhiten so lange fortzusetzen, bis sich Molybdänfäure auszuscheiden beginnt.
