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3. Nachweis von Alkali- und Erdalkali-Hydroryden und -Karbonaten.
a) 30 g geschmolzenes Fett werden mit der gleichen Menge Wasser in einem mit
Kühlrohr versehenen Kolben von etwa 550 ccm Inhalt vermischt. In das Gemisch wird
½ Stunde lang Wasserdampf eingeleitet. Nach dem Erkalten wird der wässerige Auszug
filtriert.
b) Das zurückbleibende Fett, sowie das unter a benutzte Filter werden gemeinsam
nach Zusatz von 5 cem Salzsäure vom spezifischen Gewicht 1½8, in gleicher Weise, wie
unter a angegeben, behandelt.
Wird kein klares Filtrat erhalten, so bringt man das trübe Filtrat in einen
Schütteltrichter, fügt auf je 20 cem der Flüssigkeit 1 g Kaliumchlorid hinzu und
schüttelt mit 10 ccm Petroleumäther etwa 5 Minuten lang aus. Nach dem Abscheiden
der wässerigen Flüssigkeit filtriert man diese durch ein angefeuchtetes
Filter. Nötigenfalls wird das anfangs trübe ablaufende Filtrat so lange zurückgegossen,
bis es klar abläuft.
Alsdann ist das klare Filtrat von a auf 25 cem einzudampfen und nach dem Erkalten
mit verdünnter Salzsäure anzusäuern. Bei Gegenwart von Alkaliseife scheidet sich Fettsäure
aus, die mit Ather auszuziehen und nach dem Verdunsten desselben als solche zu kennzeichnen
ist. Entsteht jedoch beim Ansäuern eine in Ather schwer lösliche oder gelblich-weiße
Abscheidung, so ist diese gegebenenfalls nach der folgenden Ziffer 4 unter b auf Schwefel
weiter zu prüfen.
Das klare Filtrat von b wird durch Zusatz von Ammoniakflüssigkeit und Ammoniumkarbonatlösung
auf alkalische Erden geprüft.
Tritt keine Fällung ein, dann ist die Flüssigkeit auf 25 cem einzudampfen
und durch Zusatz von Ammoniakflüssigkeit und Natriumphosphatlösung auf Magnesium
zu Prüfen.
Fett, in welchem nach diesen Vorschriften Alkali- oder Erdalkali-Hdroxyde
und -Karbonate nachgewiesen sind, ist im Sinne der Ausführungsbestimmungen D
§ 5 Jr. 3 als mit Alkali- oder Erdalkali-Hydroxyden und -Karbonaten behandelt
Zu betrachten.
4. Nachweis von schwefliger Säure und deren Salzen und von unterschwefligsauren
Salzen.
30 Fett werden nach Ziffer II 3 des Ersten Abschnitts behandelt. Während
des Erwärmens und auch während des Erkaltens wird der Kolben wiederholt vorsichtig
geschittelt.