Full text : Gesetz- und Verordnungs-Blatt für das Königreich Bayern. 1908. (35)

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3.  Nachweis  von  Alkali-  und  Erdalkali-Hydroryden  und  -Karbonaten.

a)  30  g  geschmolzenes  Fett  werden  mit  der  gleichen  Menge  Wasser  in  einem  mit
Kühlrohr  versehenen  Kolben  von  etwa  550  ccm  Inhalt  vermischt.  In  das  Gemisch  wird
½  Stunde  lang  Wasserdampf  eingeleitet.  Nach  dem  Erkalten  wird  der  wässerige  Auszug
filtriert.

b)  Das  zurückbleibende  Fett,  sowie  das  unter  a  benutzte  Filter  werden  gemeinsam
nach  Zusatz  von  5  cem  Salzsäure  vom  spezifischen  Gewicht  1½8,  in  gleicher  Weise,  wie
unter  a  angegeben,  behandelt.

Wird  kein  klares  Filtrat  erhalten,  so  bringt  man  das  trübe  Filtrat  in  einen
Schütteltrichter,  fügt  auf  je  20  cem  der  Flüssigkeit  1  g  Kaliumchlorid  hinzu  und
schüttelt  mit  10  ccm  Petroleumäther  etwa  5  Minuten  lang  aus.  Nach  dem  Abscheiden
  der  wässerigen  Flüssigkeit  filtriert  man  diese  durch  ein  angefeuchtetes
Filter.  Nötigenfalls  wird  das  anfangs  trübe  ablaufende  Filtrat  so  lange  zurückgegossen,
  bis  es  klar  abläuft.

Alsdann  ist  das  klare  Filtrat  von  a  auf  25  cem  einzudampfen  und  nach  dem  Erkalten
mit  verdünnter  Salzsäure  anzusäuern.  Bei  Gegenwart  von  Alkaliseife  scheidet  sich  Fettsäure
aus,  die  mit  Ather  auszuziehen  und  nach  dem  Verdunsten  desselben  als  solche  zu  kennzeichnen
  ist.  Entsteht  jedoch  beim  Ansäuern  eine  in  Ather  schwer  lösliche  oder  gelblich-weiße
Abscheidung,  so  ist  diese  gegebenenfalls  nach  der  folgenden  Ziffer  4  unter  b  auf  Schwefel
weiter  zu  prüfen.

Das  klare  Filtrat  von  b  wird  durch  Zusatz  von  Ammoniakflüssigkeit  und  Ammoniumkarbonatlösung
  auf  alkalische  Erden  geprüft.

Tritt  keine  Fällung  ein,  dann  ist  die  Flüssigkeit  auf  25  cem  einzudampfen
und  durch  Zusatz  von  Ammoniakflüssigkeit  und  Natriumphosphatlösung  auf  Magnesium
zu  Prüfen.

Fett,  in  welchem  nach  diesen  Vorschriften  Alkali-  oder  Erdalkali-Hdroxyde
und  -Karbonate  nachgewiesen  sind,  ist  im  Sinne  der  Ausführungsbestimmungen  D
§  5  Jr.  3  als  mit  Alkali-  oder  Erdalkali-Hydroxyden  und  -Karbonaten  behandelt
Zu  betrachten.

4.  Nachweis  von  schwefliger  Säure  und  deren  Salzen  und  von  unterschwefligsauren
  Salzen.

30  Fett  werden  nach  Ziffer  II  3  des  Ersten  Abschnitts  behandelt.  Während
des  Erwärmens  und  auch  während  des  Erkaltens  wird  der  Kolben  wiederholt  vorsichtig
  geschittelt.