Nr. 17. 201
bei einer Beschaustelle zur Untersuchung gelangende Proben ausser den Prüfungen
in Verdachtsfällen noch je eine sonstige Prüfung auf Phytosterin entfällt.
Die Prüfung auf das Vorhandensein von Phytosterin ist in folgender Weise auszuführen:
100 g Fett werden in einem Kolben von 1 Liter Inhalt auf dem Wasserbade ge-
schmolzen und mit 200 cem alkoholischer Kalilauge, welche in 1 Liter Alkohol von
70 Volumprozenten 200 g Kaliumhydroxyd enthält, auf dem kochenden Wasserbad am
Rückflußkühler verseift. Nach beendeter Verseifung, die etwa ½ Stunde Zeit erfordert,
wird die Seifenlösung mit 600 cem Wasser versetzt und nach dem Erkalten in einem
Schütteltrichter viermal mit Ather ausgeschüttelt. Zur ersten Ausschüttelung verwendet man
800 cem, zu den folgenden je 400 cem Ather. Aus diesen Auszügen wird der Ather
abdestilliert und der Rückstand nochmals mit 10 cem obiger Kalilauge 5 bis 10 Minnten
im Wasserbad erhitzt, die Lösung mit 20 cem Wasser versetzt und nach dem Erkalten
zweimal mit je 100 cem Ather ausgeschüttelt. Die ätherische Lösung wird viermal mit
je 10 cem Wasser gewaschen, danach durch ein trockenes Filter filtriert und der Ather
abbestilliert. Der Rückstand wird in ein etwa 8 cem fassendes 2ylinderförmiges, mit
Glasstopfen verschenes Gläschen gebracht und bei 100° getrocknet. Der erkaltete
Rückstand wird mit 1 ccm unterhalb 50° siedenden Petroleumäthers übergossen
und mit einem Glasstabe zu einer pulverförmigen Masse zerdrückt. Alsdann wird
das verschlossene Gläschen 20 Minuten lang in Wasser von 15 bis 160 gestellt.
Hierauf bringt man den Inhalt des Gläschens in einen kleinen, mit Wattestopfen
verschenen Trichter und bedeckt diesen mit einem Uhrglase. Nachdem die klare
Flüssigkeit abgetropft ist, werden Glasstab, Gläschen und Trichterinhalt fünfmal
mit je 0, ccm kaltem Petroleumäther nachgewaschen. Der am Glasstabe, im
Gläschen und Trichter sich befindende ungelöste Rückstand wird alsdann in Ather
gelöst, die Lösung in ein Glasschälchen gebracht und der Rückstand nach dem
Verdunsten des Athers bei 100° getrocknet. Darauf setzt man 1 bis 2 cem Cssig=
säureanhydrid hinzu, erhitzt unter Bedeckung des Schälchens mit einem Uhrglas auf dem
Drahtnetz etwa ½ Minute lang zum Sieden und verdunstet den ÜUberschuß des Essig-
säureanhydrids auf dem Wasserbade. Der Rückstand wird drei- bis viermal aus geringen
Mengen, etwa 1 cem absolutem Alkohol, umkristallisiert. Die einzelnen Kristallisations-
produkte werden unter Anwendung eines kleinen Platinkonus, der an seinem spitzen-
Fnde mit zahlreichen äusserst kleinen Löchern versehen ist, durch Absaugen von
den Mutterlaugen getrennt. Von der zweiten Kristallisation ab wird jedesmal der
Schmelzpunkt bestimmt. Schmilzt das letzte Kristallisationsprodnkt erst bei 117° (korri-
gierter Schmelzpunkt) oder höher, so ist der Nachweis von Pflanzenöl als erbracht und das
Fett als verfälscht im Sinne des § 21 der Ausführungsbestimmungen D anzusehen.