Nr.  17.  201

bei  einer  Beschaustelle  zur  Untersuchung  gelangende  Proben  ausser  den  Prüfungen
in  Verdachtsfällen  noch  je  eine  sonstige  Prüfung  auf  Phytosterin  entfällt.

Die  Prüfung  auf  das  Vorhandensein  von  Phytosterin  ist  in  folgender  Weise  auszuführen:

100  g  Fett  werden  in  einem  Kolben  von  1  Liter  Inhalt  auf  dem  Wasserbade  geschmolzen
  und  mit  200  cem  alkoholischer  Kalilauge,  welche  in  1  Liter  Alkohol  von
70  Volumprozenten  200  g  Kaliumhydroxyd  enthält,  auf  dem  kochenden  Wasserbad  am
Rückflußkühler  verseift.  Nach  beendeter  Verseifung,  die  etwa  ½  Stunde  Zeit  erfordert,
wird  die  Seifenlösung  mit  600  cem  Wasser  versetzt  und  nach  dem  Erkalten  in  einem
Schütteltrichter  viermal  mit  Ather  ausgeschüttelt.  Zur  ersten  Ausschüttelung  verwendet  man
800  cem,  zu  den  folgenden  je  400  cem  Ather.  Aus  diesen  Auszügen  wird  der  Ather
abdestilliert  und  der  Rückstand  nochmals  mit  10  cem  obiger  Kalilauge  5  bis  10  Minnten
im  Wasserbad  erhitzt,  die  Lösung  mit  20  cem  Wasser  versetzt  und  nach  dem  Erkalten
zweimal  mit  je  100  cem  Ather  ausgeschüttelt.  Die  ätherische  Lösung  wird  viermal  mit
je  10  cem  Wasser  gewaschen,  danach  durch  ein  trockenes  Filter  filtriert  und  der  Ather
abbestilliert.  Der  Rückstand  wird  in  ein  etwa  8  cem  fassendes  2ylinderförmiges,  mit
Glasstopfen  verschenes  Gläschen  gebracht  und  bei  100°  getrocknet.  Der  erkaltete
Rückstand  wird  mit  1  ccm  unterhalb  50°  siedenden  Petroleumäthers  übergossen
und  mit  einem  Glasstabe  zu  einer  pulverförmigen  Masse  zerdrückt.  Alsdann  wird
das  verschlossene  Gläschen  20  Minuten  lang  in  Wasser  von  15  bis  160  gestellt.
Hierauf  bringt  man  den  Inhalt  des  Gläschens  in  einen  kleinen,  mit  Wattestopfen
verschenen  Trichter  und  bedeckt  diesen  mit  einem  Uhrglase.  Nachdem  die  klare
Flüssigkeit  abgetropft  ist,  werden  Glasstab,  Gläschen  und  Trichterinhalt  fünfmal
mit  je  0,  ccm  kaltem  Petroleumäther  nachgewaschen.  Der  am  Glasstabe,  im
Gläschen  und  Trichter  sich  befindende  ungelöste  Rückstand  wird  alsdann  in  Ather
gelöst,  die  Lösung  in  ein  Glasschälchen  gebracht  und  der  Rückstand  nach  dem
Verdunsten  des  Athers  bei  100°  getrocknet.  Darauf  setzt  man  1  bis  2  cem  Cssigsäureanhydrid
  hinzu,  erhitzt  unter  Bedeckung  des  Schälchens  mit  einem  Uhrglas  auf  dem
Drahtnetz  etwa  ½  Minute  lang  zum  Sieden  und  verdunstet  den  ÜUberschuß  des  Essigsäureanhydrids
  auf  dem  Wasserbade.  Der  Rückstand  wird  drei-  bis  viermal  aus  geringen
Mengen,  etwa  1  cem  absolutem  Alkohol,  umkristallisiert.  Die  einzelnen  Kristallisationsprodukte
  werden  unter  Anwendung  eines  kleinen  Platinkonus,  der  an  seinem  spitzen-Fnde
  mit  zahlreichen  äusserst  kleinen  Löchern  versehen  ist,  durch  Absaugen  von
den  Mutterlaugen  getrennt.  Von  der  zweiten  Kristallisation  ab  wird  jedesmal  der
Schmelzpunkt  bestimmt.  Schmilzt  das  letzte  Kristallisationsprodnkt  erst  bei  117°  (korrigierter
  Schmelzpunkt)  oder  höher,  so  ist  der  Nachweis  von  Pflanzenöl  als  erbracht  und  das
Fett  als  verfälscht  im  Sinne  des  §  21  der  Ausführungsbestimmungen  D  anzusehen.