Nr. 17. 183
zur Herstellung des Jodstärkepapiers besteht aus O, Kaliumjodat und Ig löslicher
Stärke in 100 cem Wasser.
Zeigt sich innerhalb 10 Minuten keine Bläuung des Streifens, die zuerst gewöhnlich
an der Grenzlinie des feuchten und trockenen Streifens eintritt, daun
stellt man das Kölbchen bei etwas loserem Korkverschluss auf das Wasserbad.
Tritt auch jetzt innerhalb 10 Minuten keine vorübergehende oder bleibende Bläuung
des Streifens ein, dann lässt man das wieder fest verschlossente Kölbchen an der
Luft erkalten. Macht sich auch jetzt innerhalb ½ Stunde keine Blaufärbung des
Dapierstreifens bemerkbar, dann ist das Fleisch als frei von schwefliger Säure zu
betrachten. Tritt dagegen eine Bläuung des Papierstreifens ein, dann ist der entscheidende
Nachweis der schwefligen Säure durch nachstehendes Verfahren zu
erbringen.
a) 30 g der zerkleinerten Fleischmasse werden mit 200 cem ausgekochtem Wasser in
einem Destillierkolben von etwa 500 cem Inhalt unter Zusatz von Natriumkarbonatlösung
bis zur schwach alkalischen Reaktion angerührt. Nach einstündigem Stehen wird der Kolben
mit einem zweimal durchbohrten Stopfen verschlossen, durch welchen zwei Glasröhren in das
Innere des Kolbens führen. Die erste Röhre reicht bis auf den Boden des Kolbens, die
zweite nur bis in den Hals. Die letztere Röhre führt zu einem Liebigschen Kühler; an
diesen schließt sich luftdicht mittels durchbohrten Stopfens eine kugelig aufgeblasene II. Röhre
(sogen. Peligotsche Röhre).
Man leitet durch das bis auf den Boden des Kolbens führende Rohr Kohlensäure,
bis alle Luft aus dem Apparat verdrängt ist, bringt dann in die Poligotsche Röhre 50 cem
Jodlösung (erhalten durch Auflösen von 5g reinem Jod und 7,) g Kaliumjodid in Wasser
zu 1 Liter; die Lösung muss sulfatfrei sein), lüftet den Stopfen des Destillierkolbens
und läßt, ohne das Einströmen der Kohlensäure zu unterbrechen, 10 cem einer wässerigen
25 prozentigen Lösung von Phosphorsäure einfließen. Alsdann schließt man den Stopfen
wieder, erhitzt den Kolbeninhalt vorsichtig und destilliert unter stetigem Durchleiten von
Kohlensäure die Hälfte der wässerigen Lösung ab. Man bringt nunmehr die Jodlösung,
die noch braun gefärbt sein muß, in ein Becherglas, spült die Peligotsche Röhre gut mit
Wasser aus, setzt etwas Salzsäure zu, erhitzt das Ganze kurze Zeit und fällt die durch
Oxydation der schwefligen Säure entstandene Schwefelsäure mit Baryumchloridlösung (1 Teil
kristallisiertes Baryumchlorid in 10 Teilen destilliertem Wasser gelöst). Im vorliegenden
Falle ist eine Wägung des so erhaltenen Baryumsulfats nicht unbedingt erforderlich. Liegt
jedoch ein besonderer Anlaß vor, den Niederschlag zur Wägung zu bringen, so läßt man
ihn absetzen und prüft durch Zusatz eines Tropfens Baryunchloridlösung zu der über dem
Niederschlage stehenden klaren Flüssigkeit, ob die Schwefelsäure vollständig ausgefällt ist.
34
