Full text: Gesetz- und Verordnungsblatt für das Königreich Sachsen vom Jahre 1908. (74)

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Zeigt sich innerhalb 10 Minuten keime Bäuung des Streifens, die æuerst gewõhnlich an der 
Grenelinie des feuchten und trockenen Streifens eintritt, dann stellt man das Kölbchen bei etuwas loserem 
orlversckluss auf das Wasserbad. Tritt auch jetet innerhalb 10 Minuten xkeine vorũibergenende oder 
bleibende Bläuumg des Streifens ein, dann läßt man das wieder fest verschlossene Kölbchen an der Luft 
erkalten. Macht sich auch jetet Innerkalb ⅝ Stunde keine Plaufärbung des Tupierstreens bemerpbar, 
dann ist das Fleisch aks FWer von SehtbeflEger Sdure zu befrachten. T#ift dagegen eine Pldusng des 
Fapierstreifens ein, dann ist der entscheidende Nachieis der schwefligen Säure durch nachstehendes 
Verfahren eu erbringen. 
a) 30 8g der zerkleinerten Fleischmasse werden mit 200 ceem ausgekochtem Wasser in einem Destillier— 
kolben von etwa 500 cem Inhalt unter Zusatz von Natriumkarbonatlösung bis zur schwach alkalischen Reaktion 
angerührt. Nach einstündigem Stehen wird der Kolben mit einem zweimal durchbohrten Stopfen verschlossen, 
durch welchen zwei Glasröhren in das Innere des Kolbens führen. Die erste Röhre reicht bis auf den Boden 
des Kolbens, die zweite nur bis in den Hals. Die letztere Röhre führt zu einem Liebigschen Kühler; an 
diesen schließt sich luftdicht mittels durchbohrten Stopfens eine kugelig aufgeblasene U-Röhre (sogenannte 
Peligotsche Röhre). 
Man leitet durch das bis auf den Boden des Kolbens führende Rohr Kohlensäure, bis alle Luft aus 
dem Apparat verdrängt ist, bringt dann in die Peligotsche Röhre 50 cem Jodlösung (erhalten durch Auflösen 
von 5 g reinem Jod und 7,5 g Kaliumjodid in Wasser zu 1 Liter; de Lösung mss Sulfalfren 8ern), lüftet 
den Stopfen des Destillierkolbens und läßt, ohne das Einströmen der Kohlensäure zu unterbrechen, 10 cem 
einer wässerigen 25 prozentigen Lösung von Phosphorsäure einfließen. Alsdann schließt man den Stopfen wieder, 
erhitzt den Kolbeninhalt vorsichtig und destilliert unter stetigem Durchleiten von Kohlensäure die Hälfte der 
wässerigen Lösung ab. Man bringt nunmehr die Jodlösung, die noch braun gefärbt sein muß, in ein Becherglas, spült 
die Peligotsche Röhre gut mit Wasser aus, setzt etwas Salzsäure zu, erhitzt das Ganze kurze Zeit und fällt die durch 
Oxydation der schwefligen Säure entstandene Schwefelsäure mit Baryumchloridlösung (1 Teil kristallisiertes Baryum- 
chlerid in 10 Teilen destilliertem Wasser gelöst). Im vorliegenden Falle ist eine Wägung des so erhaltenen Baryum- 
sulfats nicht unbedingt erforderlich. Liegt jedoch ein besonderer Anlaß vor, den Niederschlag zur Wägung zu 
bringen, so läßt man ihn absetzen und prüft durch Zusatz eines Tropfens Baryumchloridlösung zu der über dem 
Niederschlage stehenden klaren Flüssigkeit, ob die Schwefelsäure vollständig ausgefällt ist. Hierauf kocht man das 
Ganze nochmals auf, läßt dasselbe 6 Stunden in der Wärme stehen, gießt die klare Flüssigkeit durch ein Filter 
von bekanntem Aschengehalte, wäscht den im Becherglase zurückbleibenden Niederschlag wiederholt mit heißem 
Wasser aus, indem man jedesmal absetzen läßt und die klare Flüssigkeit durch das Filter gißt, bringt zuletzt den 
Niederschlag auf das Filter und wäscht so lange mit heißem Wasser, bis das Filtrat mit Silbernitrat keine 
Trübung mehr erzeugt. Filter und Niederschlag werden getrocknet, in einem gewogenen Platintiegel verascht 
und geglüht; hierauf befeuchtet man den Tiegelinhalt mit wenig Schwefelsäure, raucht letztere ab, glüht schwach, 
läßt im Exsikkator erkalten und wägt. 
Lieferte die Prüfung ein positives Ergebnis, so 264 das Fleisch im Sinne der Ausführungsbestim- 
mungen § 5 Nr. 3 als met 8checeflzper Sdure, 8checeflipsauren Salzen oder urnterschtoefleysa#ren 
Salzen belandelf 2u bekrachten. Liegt ein Anlaß vor, festzustellen, ob die schweflige Säure unterschweflig- 
sauren Salzen entstammt, so ist in folgender Weise zu verfahren: 
b) 50 g der zerkleinerten Fleischmasse werden mit 200 cem Wasser und Natriumkarbonatlösung bis 
zur schwach alkalischen Reaktion unter wiederholtem Umrühren in einem Becherglase eine Stunde auegelaugt. 
Nach dem Abpressen der Fleischteile wird der Auszug filtriert, mit Salzsäure stark angesäuert und unter Zusatz 
von 58N reinem Natriumchlorid aufgekocht. Der erhaltene Niederschlag wird abfiltriert und so lange ausgewaschen, 
bis im Waschwasser weder schweflige Säure noch Schwefelsäure nachweisbar sind. Alsdann löst man den 
Niederschlag in 25 cem 5 prozentiger Natronlauge, fügt 50 cem gesättigtes Bromwasser hinzu und erhitzt bis 
zum Sieren. Nunmehr wird mit Salzsäure angesäuert und filtriert. Das veollkommen klare Filtrat gibt bei 
Gegenwart von unterschwefligsauren Salzen im Fleische auf Zusatz von Baryumchloridlösung sofort eine Fällung 
von Baryumsulfat. 
4. Nachweis von Fluorwasserstoff und dessen Salzen. 
25 8 der zerkleinerten Fleischmasse werden in einer Platinschale mit einer hinreichenden Menge Kalk- 
milch durchgeknetet. Alsdann trocknet man ein, verascht und gibt den Rückstand nach dem Zerreiben in einen 
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