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3.  Nachweis  von  Alkali=  und  Erdalkali-Hydroxyden  und  Karbonaten.

a)  30  g  geschmolzenes  Fett  werden  mit  der  gleichen  Menge  Wasser  in  einem  mit  Kühlrohr
versehenen  Kolben  von  etwa  550  cem  Inhalt  vermischt.  In  das  Gemisch  wird  ½  Stunde  lang
Wasserdampf  eingeleitet.  Nach  dem  Erkalten  wird  der  wässerige  Auszug  filtriert.

b)  Das  zurückbleibende  Fett,  sowie  das  unter  a  benutzte  Filter  werden  gemeinsam  nach  Zusatz
den  5  gem  Salzsäure  vom  spezifischen  Gewicht  1,124  in  gleicher  Weise,  wie  unter  a  angegeben,
behandelt.

Wird  kein  klares  Filtrat  erhalten,  so  bringt  man  das  trübe  Filtrat  in  einen  Schütteltrichter,
fügt  auf  je  20  cem  der  Flüssigkeit  1  g  Kaliumchlorid  hinzu  und  schüttelt  mit  10  cem  Petroleumäther
etwa  5  Minuten  lang  aus.  Nach  dem  Abscheiden  der  wässerigen  Flüssigkeit  filtriert  man  diese  durch
ein  angefeuchtetes  Filter.  Nötigenfalls  wird  das  anfangs  trübe  ablaufende  Filtrat  so  lange  zurückgegossen,
  bis  es  klar  abläuft.

Alsdann  ist  das  klare  Filtrat  von  a  auf  25  com  einzudampfen  und  nach  dem  Erkalten  mit
verdünnter  Salzsäure  anzusäuern.  Bei  Gegenwart  von  Alkaliseife  scheidet  sich  Fettsäure  aus,  die  mit
Ather  auszuziehen  und  nach  dem  Verdunsten  desselben  als  solche  zu  kennzeichnen  ist.  Entsteht  jedoch
beim  Ansäuern  eine  in  Ather  schwer  lösliche  oder  gelblich-weiße  Abscheidung,  so  ist  diese  gegebenenfalls
nach  der  folgenden  Ziffer  4  unter  b  auf  Schwefel  weiter  zu  prüfen.

Das  klare  Filtrat  von  b  wird  durch  Zusatz  von  Ammoniakflüssigkeit  und  Ammoniumkarbonat--lösung
  auf  alkalische  Erden  geprüft.

Tritt  keine  Fällung  ein,  dann  ist  die  Flüssigkeit  auf  25  cem  einzudampfen  und  durch  Zusatz
von  Ammoniakflüssigkeit  und  Natriumphosphatlösung  auf  Magnesium  zu  prüfen.

Fett,  in  welchem  nach  diesen  Vorschriften  Alkali=  oder  Erdalkali-Hydroxyde  und  -Karbonate
nachgewiesen  sind,  ist  im  Sinne  der  Ausführungsbestimmungen  D  §  5  Nr.  3  als  mit  Alkali=  oder  Erdalkali-Oydroxhyden
  und  -Karbonaten  behandelt  zu  betrachten.  «

4.  Nachweis  von  schwefliger  Säure  und  deren  Salzen  und  von  unterschweflig—
sauren  Salzen.

30  g  Fett  werden  nach  Ziffer  II  3  des  Ersten  Abschnitts  behandelt.  Während  des  Erwärmens
und  auch  während  des  Erkaltens  wird  der  Kolben  wiederholt  vorsichtig  geschüttelt.

Tritt  eine  Bläuung  des  Papierstreifens  ein,  dann  ist  der  entscheidende  Nachweis  der  schwefligen
Säure  durch  nachstehendes  Verfahren  zu  erbringen.

a)  Zur  Bestimmung  der  schwefligen  Säure  und  der  schwefligsauren  Salze  werden  50  g
geschmolzenes  Fett  in  einem  Destillierkolben  von  500  cem  Inhalt  mit  50  ccm  Wasser  vermischt.  Der
Kolben  wird  darauf  mit  einem  dreimal  durchbohrten  Stopfen  verschlossen,  durch  welchen  drei  Glasröhren
  in  das  Innere  des  Kolbens  führen.  Von  diesen  reichen  zwei  Röhren  bis  auf  den  Boden  des
Kolbens,  die  dritte  nur  bis  in  den  Hals.  Die  letztere  Röhre  führt  zu  einem  Liebigschen  Kühler;  an
diesen  schließt  sich  luftdicht  mittels  durchbohrten  Stopfens  eine  kugelig  aufgeblasene  U-Röhre  (sogenannte
Peligotsche  Röhre).

Man  leitet  durch  die  eine  der  bis  auf  den  Boden  des  Kolbens  führenden  Glasröhren  Kohlensäure,
  bis  alle  Luft  aus  dem  Apparat  verdrängt  ist,  bringt  dann  in  die  Peligotsche  Röhre  50  cem
Jodlösung  (erhalten  durch  Auflösen  von  5  g  reinem  Jod  und  7,6  g  Kaliumjodid  in  Wasser  zu  1  Liter;
die  Lösung  muß  sulfatfrei  sein),  lüftet  den  Stopfen  des  Destillationskolbens  und  läßt,  ohne  das  Einströmen
  der  Kohlensäure  zu  unterbrechen,  10  cem  einer  wässerigen  25prozentigen  Lösung  von  Phosphorsäure
  hinzufließen.  Alsdann  leitet  man  durch  die  dritte  Glasröhre  Wasserdampf  ein  und  destilliert
unter  stetigem  Durchleiten  von  Kohlensäure  50  cem  über.  Darauf  verfährt  man  weiter,  wie  im  Ersten
Abschnitt  unter  II  3  à  angegeben  ist.

Lieferte  die  Prüfung  ein  positives  Ergebnis,  so  ist  das  Fett  im  Sinne  der  Ausführungsbestimmungen
  D  8S  5  Nr.  3  als  mit  schwefliger  Säure,  schwefligsauren  Salzen  oder  unterschwefligsauren
Salzen  behandelt  zu  betrachten.  Liegt  ein  Anlaß  vor,  festzustellen,  ob  die  schweflige  Säure  unterschwefligsauren
  Salzen  entstammt,  so  ist  in  folgender  Weise  zu  verfahren:

b)  50  g  geschmolzenes  Fett  werden  mit  der  gleichen  Menge  Wasser  in  einem  mit  Rückflußkühler
  versehenen  Kolben  von  etwa  500  cem  Inhalt  vermischt.  In  das  Gemisch  wird  eine  halbe
Stunde  lang  strömender  Wasserdampf  eingeleitet,  der  wässerige  Auszug  nach  dem  Erkalten  filtriert
und  das  Filtrat  mit  Salzsäure  versetzt.  Entsteht  hierbei  eine  in  Ather  schwer  lösliche  Abscheidung,  so

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