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rner vermischt man verdünnte Schwefelsäure mit Wasser und Alkohol in der Weise, daß eine
alkoholische Normalschwefelsäure in 70-vokumprozentigem Alkohol (98 x Schwefelsäure im Liter) erhalten wird.
Genan 5 g Butterfett werden darauf in einem starkwandigen Kolben von Jenaer Glas von etwa
300 ccm Jnhalt abgewogen und mit einer genau geaichten Pipette 10 cem der vorstehend beschriebenen
alkoholischen Kalilauge mit der Vorsicht hinzugemessen, daß man nach Ablauf von nahezu 10 coem erst
1 bis 2 Minuten wartet, bevor man auf den Ablaufstrich genau einstellt. Der Kolben wird sodann mit
einem 1 m langen ziemlich weiten Kühlrohre versehen, welches oben durch ein Bunsensches Ventil abge-
schlossen ist, und anf ein siedendes Wasserbad gebracht.
Sobald der Alkohol in das Kühlrohr destillirt und die ersten Tropfen zurücklaufen, schwenkt man
den Kolben über dem Wasserbade krästig, jedoch unter Vermeidung des Verspritzens an den Kühlrohr-
verschluß, so lange um, bis eine gleichmäßige Lösung entstanden ist. Dann setzt man den Kolben noch
mindestens 5, höchstens 10 Minuten lang auf das Wasserbad, schwenkt während dieser Zeit noch einige
Male gelinde um und hebt den Kolben vom Wasserbade. Nachdem der Kolbeninhalt soweit erkaltet V.
daß kein Alkohol mehr aus dem Kühlrohre zurücktropft, läßt man durch das Bunsensche Ventil Luft
kintreten, nimmt das Kühlrohr ab und titrirt sofort nach Zusatz von 3 Tropfen Phenolphtaleinlösung mit
der alkoholischen Normalschwefelsäure bis zur rothgelben Farbe. Dann setzt man noch 0,, cem Phenol=
phtaleinlösung zu und ütrirt mit einigen Tropfen der alkoholischen Normalschwefelsäure scharf bis zur
reingelben Farbe. Die verbrauchten Kubikcentimeter Schwefelsäure werden abgezogen von der in einem
blinden Verfuche für 10 com Kalilauge ermittelten Säuremenge, und die Differenz durch Multiplikation
mit 0, K 561¼ = 11 auf die Verseifungszahl umgerechnet.
Beispiel: 10 cem alkoholische Kalilauge = 22,0 cem alkoholische Normalschwefelsäure.
5,0 g Butterfett zurücktitrirt mit 2,0/5 cem Schwefelsänre.
Somit 22,0 ·
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19,86, und 19,86 X 1198 = 222,9 Verseifungszahl.
Zu dem Kolbeninhalte werden darauf etwa 10 Tropfen der alkoholischen Kalilauge hinzugegeben
und der Alkohol im Wasserbad unter Schütteln des Kolbens, schließlich durch Einblasen von Luft, in
möglichst kurzer Zeit vollständig verjagt. Die trockene Seife wird in 100 cem kohlensäurefreiem Wasser
unter Erwärmen gelöst, dann auf etwa 50° abgekühlt. Das Ansäuern mit Schwefelsäure, das Ueber-
treiben und Titriren der flüchtigen Säuren, sowie die Berechnung der Reichert-Meißlschen Zahl und die
Ausführung des blinden Versuchs geschehen darauf in der unter d angegebenen Weise.
f)Bestimmung der unlöslichen Fettsäuren (der Hehnerschen Zuhl).
3 bis 4 g Fett werden in einer Porzellanschale von etwa 10 cm Durchmesser mit 1 bis 2 g.
Aetznatron und 50 cem Alkohol versetzt und unter öfterem Umrühren auf dem Wasserbad erwärmt, bis
das Fett vollständig verseift ist. Die Seifenlösung wird bis zur Syrupdicke verdampft, der Rückstand
in 100 bis 150 ccm Wasser gelöst und mit Salzsäure oder Schwefelsäure angesäuert. Man erhitzt, bis
sich die Fettsäuren als klares Oel an der Oberfläche gesammelt haben, und filtrirt durch ein vorher beie
100 getrocknetes und gewogenes Filter aus sehr dichtem Papiere. Um ein trübes Durchlaufen der
Flüssigkeit zu vermeiden, füllt man das Filter zunächst zur Hälfte mit heißem Wasser an und gießt erst
dann die Flüssigkeit mit den Fettsäuren darauf. Man wäscht mit siedendem Wasser bis zu 2 Liter
Waschwasser aus, wobei man stets dafür sorgt, daß das Filter nicht vollständig abläuft.
Nachdem die Fettsäuren erstarrt sind, werden sie sammt dem Filter in ein Wägegläschen gebracht
und bei 100° C bis zum konstanten Gewichte getrocknet oder in Aether gelöst, in einem tarirten Kölbchen
nach dem Abdestilliren des Aethers getrocknet und gewogen. Aus dem Ergebnisse berechnet man, wieviel
Gewichtstheile unlösliche Fettsäuren in 100 Gewichtstheilen Fett enthalten sind, und erhält so die
Hehnersche Zahl.
8) Bestimmung der Jodzahl nach von Hübl.
Erforderliche Lösungen:
1. „Es werden einerseits 25 g Jod, andererseits 30 g Queckfilberchlorid in, je 500 cem fuselfreiem
Alkohol von 95 Volumprozent gelöst, letztere Lösung, wenn möthig, filtrirt und beide Lösungen getrennt
aufbewahrt. Die Mischung beider Lösungen erfolgt zu gleichen Theilen und soll mindestens 48 Stunden
vor dem Gebrauche stattfinden.
