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2. Natriumthiosulfatlösung. Sie enthält im Liter etwa 25 g des Salzes. Die bequemste Me-
thode zur Titerstellung ist die Volhardsche: 3,870 g wiederholt umkrystallisirtes und nach Volhards Angaben
geschmolzenes Kaliumbichromat löst man zum Liter auf. Man giebt 15 cem einer 10 prozentigen Jod-
kaliumlösung in ein dünnwandiges Kölbchen mit eingeriebenem Glasstopfen von etwa 250 cem Inhalt,
säuert die Lösung mit 5 cem konzentrirter Salzsäure an und verdünnt sie mit 100 cem Wasser. Unter
tüchtigem Umschütteln bringt man hierauf 20 cem der Kaliumbichromatlösung zu. Jeder Kubikcentimeter
derselben macht genau 0,1 g# Jod frei. Man läßt nun unter Umschütteln von der Natriumthiosulfat-
lösung zufließen, wodurch die anfangs stark braune Lösung immer heller wird, setzt, wenn sie nur noch
weingelb ist, etwas Stärkelösung hinzu und läßt unter jeweiligem kräftigem Schütteln noch soviel Natrium-
thiosulfatlösung vorsichtig zufließen, bis der letzte Tropfen die Blaufärbung der Jodstärke eben zum Ver-
schwinden bringt. Die Kaliumbichromatlösung läßt sich lange unverändert ausfbewahren und ist stets zur
Kontrole des Titers der Natriumthiosulfatlösung vorräthig, welche besonders im Sommer öfters neu
festzustellen ist.
Berechnung: Da 20 cem der Kaliumbichromatlösung 0)g# Jod freimachen, wird die gleiche
Menge Jod von der verbrauchten Anzahl Kubikcentimeter Natriumthiosulfatlösung gebunden. Daraus
berechnet man, wieviel Jod 1 cem Natriumthiosulfatlösung entspricht. Die erhaltene Zahl, den Koöffizienten
für Jod, bringt man bei allen folgenden Versuchen in Rechnung.
3. Chloroform; am besten eigens gereinigt.
4. 10prozentige Jodkaliumlösung.
5. Stärkelösung:
Man erhitzt eine Messerspitze voll „löslicher Stärke“ in etwas destillirtem Wasser; einige
Tropfen der unfiltrirten Lösung genügen für jeden Versuch.
Ausführung der Bestimmung der Jodzahl.
Man bringt 0,8 bis 1 g geschmolzenes Butterfett in ein Kölbchen der unter Nr. 2 beschriebenen
Art, löst das Fett in 15 cem Chloroform und läßt 30 cem Jodlösung (Nr. 1) zufließen, wobei man die
Pipette bei jedem Versuch in genau gleicher Weise entleert. Sollte die Flüssigkeit nach dem Umschwenken
nicht völlig klar sein, so wird noch etwas Chloroform hinzugefügt. Tritt binnen kurzer Zeit fast voll-
ständige Entfärbung der Flüssigkeit ein, so muß man noch Jodlösung zugeben. Die Jodmenge muß so
groß sein, daß noch nach 1½ bis 2 Stunden die Flüssigkeit stark braun gefärbt erscheint. Nach dieser
Zeit ist die Reaktion beendet. Die Versuche sind bei Temperaturen von 15 bis 18° anzustellen, die Ein-
wirkung direkten Sonnenlichts ist zu vermeiden.
Man versetzt dann die Mischung mit 15 cem Jodkaliumlösung (Nr. 2), schwenkt um und fügt
100 cem Wasser hinzu. Scheidet sich hierbei ein rother Niederschlag aus, so war die zugesetzte Menge
Jodkalium ungenügend, doch kann man diesen Fehler durch nachträglichen Zusatz von Jodkalium ver-
bessern. Man läßt nun unter oftmaligem Schütteln solange Natriumthiosulfatlösung zufließen, bis die
wässerige Flüssigkeit und die Chloroformschicht nur mehr schwach gefärbt sind. Jetzt wird etwas Stärke-
lösung zugegeben und zu Ende titrirt. Mit jeder Versuchsreihe ist ein sogenannter blinder Versuch, d. h.
ein solcher ohne Anwendung eines Fettes zur Prüfung der Reinheit der Reagentien (namentlich auch des
Chloroforms) und zur Feststellung des Titers der Jodlösung zu verbinden.
Bei der Berechnung der Jodzahl ist der für den blinden Versuch nöthige Verbrauch in Abzug
zu bringen. Man berechnet aus den Versuchsergebnissen, wieviel Gramm Jod von 100 g Butlerfett auf-
genommen worden sind, und erhält so die Hüblsche Jodzahl des Butterfetts. «
Da sich bei der Bestimmung der Jodzahl die geringsten Versuchsfehler in besonders hohem Maße
multipliziren, so ist peinlich genaues Arbeiten erforderlich. Zum Abmessen der Lösungen sind genau ein—
gelheilte Pipetten und Büretten, und zwar für jede Lösung stets das gleiche Meßinstrument zu ver-
wenden.
h) Bestimmung der unverseifbaren Bestandtheile.
10 g Butterfett werden in einer Schale mit 5 g Kaliumhydroxyd und 50 cem Alkohol verseift;
die Seifenlösung wird mit einem gleichen Raumtheile Wasser verdünnt und mit Petroleumäther ausge-
schüttelt. Der mit Wasser gewaschene Petroleumäther wird verdunstet, der Rückstand nochmals mit alkoho-
lischem Kali verseift und die mit dem gleichen Raumtheile Wasser verdünnte Seifenlösung mit Petroleum-
aäther ausgeschüttelt. Der mit Wasser gewaschene Petroleumäther wird verdunstet, der Rückstand getrocknet
und gewogen.
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