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Kesselchens 4 mit dem aus vernickeltem Metall angeferligten Liebigschen Kühler 5 in Verbindung, an
dessen unterem Ende die Meßbüretle “ auigestellt wird. Es sind solche zu 60 und 100 cem, in 1/10
getheilt, erforderlich.
Der Apparat nebst zugehörigem Thermometer muß von der Physikalisch=Technischen Reichsanstalt
geprüst und beglaubigt sein; auch dürsen zu den Untersuchungen nur geaichte Kölbchen und Büretten
verwendet werden.
Ausführung des Versuchs.
a) Prüfung der leichten Mineralöle (Benzin, Ligroin, Petroleumäther 2c.).
Der Apparat wird an einem möglichst zugfreien Orte aufgestellt Hut C und Helm a werden
abgenommen. Hierauf werden 100 cem des zu untersuchenden Oeles bei einer von der vorhandenen
Zimmertemperatur um nicht mehr als etwa 5e abweichenden Temperatur abgemessen.
Die Abmessung erfolgt in dem den Apparaten beigegebenen Meßkölbchen von neben¬
% stehender Form. Nach Eingießen des Oeles in das Destillirkesselchen 4 stellt man
das Meßkolbchen auf besonderem kleinen Dreifuß in schief umgekehrter Lage so über
4 auf, daß die Mündung gerade über die Oeffnung des Kesselchens zu stehen kommt,
und läßt noch 5 Minuten nachtropfen. Alsdann setzt man Helm a mit Thermometer
ein, verbindet das Dampfentbindungsrohr mit dem Kühler und stellt die Meßbürette
auf. Der Naum zwischen dem in den oberen Theil der Meßbürette etwas hinein¬
ragenden Ende des Kühlers und der Wandung der Meßbürette wird gegen Ver¬
dunstung von Oel mit elwas Baumwolle gedichtet. Hierauf wird die Destillation
in solgender Weise geleitet:
Stellung der Bunsenlampe an die tiesste Stelle des Schlitzes; Anstecken und
Reguliren derselben derart, daß die schwach leuchtende Spitze der Flamme beinahe bis an den unleren
Boden des Heizkörpers reicht; Anstellung des Kühlwassers.
Beim ersten Tropsen Destillat erfolgt die Regulirung der Destillation so, daß in jeder Minute
die Temperalur um ungefähr 4° oder in elwa 15 Sekunden um 1.° C. steigt, wobei darauf zu achten ist,
daß auch die Gesammidauer der Destillation der vorgeschriebenen Zeit entspricht. Die Regulirung der
Temperatur beginnt unter allen Umständen — auch wenn bis dahin wenig oder nichts übergegangen
ist — spätestens von 120° ab. Dabei ist allmählich etwas mehr Gas zuzuführen.
Bei 149° löscht man die Flamme aus, läßt die Temperatur noch auf 150° steigen und nimmt
rasch den Hut ab, so daß die Temperatur nicht oder nur sehr wenig über 150° steigt. Wenn nöthig,
bläst man zur Abkühlung auf das Helmaussatzrohr bei der Abzweigung des Dampfentbindungsrohrs.
Bei der Abmessung der Temperaturgrenze ist der Barometerstand zu berücksichtigen, indem für je
2,7 mm unter 760 mm Baromcterstand die Temperaturgrenze um O0# niedriger genommen wird. Zeigt
das Varometer z. B. 747 mm, so hat man statt auf 149 und 150°% nur auf 148, und 149),6° zu gehen.
Hierauf wartet man, bis keine Flüssigkeit mehr abtropft, und liest alsdann das Volumen des
Destillats ab. Sind mindestens 90 Volumenprozente des Oeles übergegangen, so ist es als leichtes
Mineralöl zu bezeichnen.
Mit jeder zu untersuchenden Oelsorte sind im Zweiselfalle mindestens 3 Siedeversuche, wie vor¬
stehend beschrieben, auszuführen, deren Ergebnisse, wenn sie nicht um mehr als 1 Volumenprozent voneinander
abweichen, zu einem Mittel zu vereinigen sind. Anderenfalls sind noch weilere Versuche anzustellen, und es
ist das Mittel aller Ergebnisse, soweit bei ihnen nicht elwa offenbar Fehler untergelausen sind, zu nehmen.
b) Prüsung des Nohpetroleums auf die zwischen 150 und 320° siedenden Theile.
Die Ausstellung des Apparats, die Abmessung des Oeles und die Leitung der Destillation erfolgt
bis 150% C., genau nach der unter a beschriebenen Methode. Alsdann wird in folgender Weise
weiter verfahren:
Nachdem die Temperatur 150° erreicht und die Flüssigkeit abgelaufen ist, läßt man den Apparat
noch so lange siehen, bis das Thermometer um ungefähr 30“, also auf elwa 120° gesunken ist, alsdann
wird eine neue trockene Bürette vorgelegt, der Mantelhut C wieder aufgelegt, die Flamme angesteckt und
stärker als vorher breunen gelassen, so daß sie bis an den Heizboden schlägt. Der Gang der Destillation