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Zeigt sich innerhalb 10 Minuten keine Bläuung des Streifens, die zuerst gewöhnlich an der
Grenzlinie des feuchten und trockenen Streifens eintritt, dann stellt man das Kölbchen bei etwas
loserem Korkverschluß auf das Wasserbad. Tritt auch jetzt innerhalb 10 Minuten keine vorübergehende
oder bleibende Bläuung des Streifens ein, dann läßt man das wieder fest verschlossene Kölbchen an
der Luft erkalten. Macht sich auch jetzt innerhalb ½ Stunde keine Blaufärbung des Papierstreifens
bemerkbar, dann ist das Fleisch als frei von schwefliger Säure zu betrachten. Tritt dagegen eine
Bläuung des Papierstreifens ein, dann ist der entscheidende Nachweis der schwefligen Säure durch
nachstehendes Verfahren zu erbringen.
a) 30 g der zerkleinerten Fleischmasse werden mit 200 cem ausgekochtem Wasser in einem
Destillierkolben von etwa 500 cem Inhalt unter Zusatz von Natriumkarbonatlösung bis zur schwach
alkalischen Reaktion angerührt. Nach einstündigem Stehen wird der Kolben mit einem zweimal durch-
bohrten Stopfen verschlossen, durch welchen zwei Glasröhren in das Innere des Kolbens führen. Die
erste Röhre reicht bis auf den Boden des Kolbens, die zweite nur bis in den Hals. Die letztere
Röhre führt zu einem Liebigschen Kühler; an diesen schließt sich luftdicht mittels durchbohrten Stopfens
eine kugelig aufgeblasene U.Röhre (sogenannte Peligotsche Röhre). · ·«
Man leitet durch das bis auf den Boden des Kolbens führende Rohr Kohlensäure, bis alle
Luft aus dem Apparat verdrängt ist, bringt dann in die Peligotsche Röhre 50 cem Jodlösung (erhalten
durch Auflösen von 5 g reinem Jod und 7,56 g Kaliumjodid in Wasser zu 1 Liter; die Lösung muß sulfat-
frei sein), lüftet den Stopfen des Destillierkolbens und läßt, ohne das Einströmen der Kohlensäure
zu unterbrechen, 10 cem einer wässerigen 25 prozentigen Lösung von Phosphorsäure einfließen. Als-
dann schließt man den Stopfen wieder, erhitzt den Kolbeninhalt vorsichtig und destilliert unter stetigem
Durchleiten von Kohlensäure die Hälfte der wässerigen Lösung ab. Man bringt nunmehr die Jod-
lösung, die noch braun gefärbt sein muß, in ein Becherglas, spült die Peligotsche Röhre gut mit Wasser
aus, setzt etwas Salzsäure zu, erhitzt das Ganze kurze Zeit und fällt die durch Oxydation der schwef-
ligen Säure entstandene Schwefelsäure mit Baryumchloridlösung (1 Teil kristallisiertes Baryumchlorid
in 10 Teilen destilliertem Wasser gelöst). Im vorliegenden Falle ist eine Wägung des so erhaltenen
Barhumsulfats nicht unbedingt erforderlich. Liegt jedoch ein besonderer Anlaß vor, den Niederschlag
zur Wägung zu bringen, so läßt man ihn absetzen und prüft durch Zusatz eines Tropfens Baryum-
chloridlösung zu der über dem Niederschlage stehenden klaren Flüssigkeit, ob die Schwefelsäure voll-
ständig ausgefällt ist. Hierauf kocht man das Ganze nochmals auf, läßt dasselbe 6 Stunden in der
Wärme stehen, gießt die klare Flüssigkeit durch ein Filter von bekanntem Aschengehalt, wäscht den im
Becherglase zurückbleibenden Niederschlag wiederholt mit heißem Wasser aus, indem man jedesmal ab-
setzen läßt und die klare Flüssigkeit durch das Filter gießt, bringt zuletzt den Niederschlag auf das
Filter und wäscht so lange mit heißem Wasser, bis das Filtrat mit Silbernitrat keine Trübung mehr
erzeugt. Filter und Niederschlag werden getrocknet, in einem gewogenen Platintiegel verascht und ge-
glüht; hierauf befeuchtet man den Tiegelinhalt mit wenig Schwefelsäure, raucht letztere ab, glüht schwach,
läßt im Exsikkator erkalten und wägt. **
Lieferte die Prüfung ein positives Ergebnis, so ist das Fleisch im Sinne der Ausführungs-
bestimmungen D § 5 Nr. 3 als mit schwefliger Säure, schwefligsauren Salzen oder unterschweflig-
sauren Salzen behandelt zu betrachten. Liegt ein Anlaß vor, festzustellen, ob die schweflige Säure
unterschwefligsauren Salzen entstammt, so ist in folgender Weise zu verfahren: »
b) 50 8 der zerkleinerten Fleischmasse werden mit 200 cem Wasser und Natriumkarbonatlösung
bis zur schwach alkalischen Reaktion unter wiederholtem Umrühren in einem Becherglase eine Stunde
ausgelaugt. Nach dem Abpressen der Fleischteile wird der Auszug filtriert, mit Salzsäure stark an-
gesäuert und unter Zusatz von 5 g reinem Natriumchlorid aufgekocht. Der erhaltene Niederschlag wird
abfiltriert und so lange ausgewaschen, bis im Waschwasser weder schweflige Säure noch Schwefel-
säure nachweisbar sind. Alsdann löst man den Niederschlag in 25 cem 5 prozentiger Natronlauge,
fügt 50 cem gesättigtes Bromwasser hinzu und erhitzt bis zum Sieden. Nunmehr wird mit Salz-
säure angesäuert und filtriert. Das vollkommen klare Filtrat gibt bei Gegenwart von unter-
schwefligsauren Salzen im Fleische auf Zusatz von Baryumchloridlösung sofort eine Fällung von
Baryumsulfat.
4. Nachweis von Fluorwasserstoff und dessen Salzen.
25 8 der zerkleinerten Fleischmasse werden in einer Platinschale mit einer hinreichenden Menge
Kalkmilch durchgeknetet. Alsdann trocknet man ein, verascht und gibt den Rückstand nach dem Zerreiben
