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Wasser), indem man stets den Niederschlag absitzen läßt und die klare Flüssigkeit durch das Filter gießt.
Dann löst man den Niederschlag im Becherglase in konzentrirtem Ammoniak auf und filtrirt durch das-
selbe Filter, durch welches vorher die abgegossenen Flüssigkeitsmengen filtrirt wurden. Man wäscht das
Becherglas und das Filter mit Ammoniak aus und versetzt das Filtrat vorsichtig unter iimüsen mit
Salzsäure, solange der dadurch entstehende Niederschlag sich noch löst. Nach dem Erkalten fügt man
5 cem Ammoniak und langsam und tropfenweise unter Umrühren 6 cem Magnesiamischung (68 g Chlor-
magnesium und 165 g Chlorammonium in Wasser gelöst, mit 260 cem Ammoniak vom spezifischen Ge-
wichte O,96 versetzt und auf 1 Liter aufgefüllt) zu und rührt mit einem Glasstabe um, ohne die Wandung
des Becherglases zu berühren. Den entstehenden krystallinischen Niederschlag von Ammonium-Magnesium-
phosphat läßt man nach Zusatz von 40 cem Ammoniaklösung 24 Stunden bedeckt stehen. Hierauf filtrirt
man das Gemisch durch ein Filter von bekanntem AUschengehalte und wäscht den Niederschlag mit ver-
dünntem Ammoniak (1 Theil Ammoniak vom spezifischen Gewichte 0,96 und 3 Theile Wasser) aus, bis
das Filtrat in einer mit Salpetersäure angesäuerten Silberlösung keine Trübung mehr hervorbringt. Der
Niederschlag wird auf dem Filter getrocknet und letzteres in einem gewogenen Platintiegel verbrannt.
Nach dem Erkalten befeuchtet man den aus Magnesiumpyrophosphat bestehenden Tiegelinhalt mit
Salpetersäure, verdampft dieselbe mit kleiner Flamme, glüht den Tiegel stark, läßt ihn im Exsikkator er-
kalten und wägt.
hal Berechnung: Wurden aus 50 cem Wein a Gramm Magnesiumpyrophosphat erhalten, so sind
enthalten:
X — 1/751 à Gramm Phosphorsäureanhydrid (P2 O#) in 100 cem Wein.
23. Nachweis der Salpetersäure.
1. In Weißweinen.
a. 10 cem Wein werden entgeistet, mit Thierkohle entfärbt und filtrirt. Einige Tropfen des
Filtrates läßt man in ein Porzellanschälchen, in welchem einige Körnchen Diphenylamin mit 1 cem kon-
zentrirter Schwefelsäure übergossen worden sind, so einfließen, daß sich die beiden Flüssigkeiten neben
einander lagern. Tritt an der Berührungsfläche eine blaue Färbung auf, so ist Salpetersäure in dem
Weine enthalten.
b. Zum Nachweis kleinerer Mengen von Salpetersäure, welche bei der Prüfung nach II Nr. 23
unter 1à nicht mehr erkannt werden, verdampft man 100 cem Wein in einer Porzellanschale auf dem
Wasserbade zum dünnen Syrup und fügt nach dem Erkalten solange absoluten Alkohol zu, als noch ein
Niederschlag entsteht. Man filtrirt, verdampft das Filtrat, bis der Alkohol vollständig verjagt ist, ver-
setzt den Rückstand mit Wasser und Thierkohle, verdampft das Gemisch auf etwa 10 cem, filtrirt dasselbe
und prüft das Filtrat nach II Nr. 23 unter 1 a.
2. In Rothweinen.
100 cem Rothwein versetzt man mit 6 cem Bleiessig und filtrirt. Zum Filtrate giebt man 4 cem
einer konzentrirten Lösung von Magnesiumsulfat und etwas Thierkohle. Man filtrirt nach einigem Stehen
und prüft das Filtrat nach der in II Nr. 23 unter 1 a gegebenen Vorschrift. Entsteht hierbei keine Blau-
färbung, so behandelt man das Filtrat nach der in II Nr. 23 unter 1b gegebenen Vorschrift.
Anmerkung: Alle zur Verwendung gelangenden Stoffe, auch das Wasser und die Thierkohle, müssen zuvor
auf Salpetersäure geprüft werden; Salpetersäure enthaltende Stoffe dürfen nicht angewendet werden.
24 und 25. Nachweis von Baryum und Strontium.
100 cem Wein werden eingedampft und in der unter II Nr. 4 angegebenen Weise verascht. Die
Asche nimmt man mit verdünnter Salzsäure auf, filtrirt die Lösung und verdampft das Filtrat zur Trockne.
Das trockne Salzgemenge wird spektroskopisch auf Barium und Strontium geprüft. Ist durch die spek-
troskopische Prüfung das Vorhandensein von Baryum oder Strontium festgestellt, so ist die quantitative
Bestimmung derselben auszuführen.
26. Bestimmung des Kupfers.
Das Kupfer wird in ½ bis 1 Liter Wein elektrolytisch bestimmt. Das auf der Platinelektrode
aselsgsenen Metall ist nach dem Wägen in Salpetersäure zu lösen und in üblicher Weise auf Kupfer
zu prüfen.
