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stickstofffreien Natronlauge von 1,,5 spezifischem Gewichte, destilliert, fängt das Ammoniak in einer ab-
gemessenen überschüssigen Menge Viertelnormalschwefelsäure auf und titriert die überschüssige Schwefel-
säure zurück. Durch Vervielfältigung der gefundenen Menge des Stickstoffs mit 6,,5 erhält man die
Menge der vorhandenen Stickstoffverbindungen (als Protein angesehen).
6. Nachweis eines Zusatzes von stärkemehlhaltigen Stoffen und Bestimmung
des Stärkemehls.
Der Nachweis fremder Stärke im Kakao und in Schokolade ist zunächst auf mikroskopischem
Wege auszuführen. Zur Bestimmung ihrer Menge werden 5 bis 10 g der fein gepulverten Probe,
welche durch Ather von Fett und durch verdünnten Branntwein (25 Prozent) von Zucker befreit ist,
in einem bedeckten Fläschchen oder noch besser in einem bedeckten Zinnbecher von 150 bis 200 cem
Raumgehalt mit 100 cem Wasser gemengt und in einem Soxhletschen Dampftopfe 3 bis 4 Stunden lang
bei 3 Atmosphären Druck erhitzt. In Ermangelung eines Dampftopfes kann man sich auch der
Reischauer-Lintnerschen Druckfläschchen bedienen, welche 8 Stunden bei 108 bis 110° C. im Glyzerin=
bade erhitzt werden.
Der Inhalt des Bechers oder Fläschchens wird sodann noch heiß durch einen mit Asbest gefüllten
Trichter filtriert und mit siedendem Wasser ausgewaschen. ·
Der Rückstand darf unter dem Mikroskope keine Stärkereaktion mehr geben. Das Filtrat wird
auf etwa 200 cem ergänzt und mit 20 cem einer Salzsäure von 1) 125 spezifischem Gewichte 3 Stunden
lang am Rückflußkühler im kochenden Wasserbad erhitzt. Darauf wird rasch abgekühlt und mit soviel
Natronlauge versetzt, daß die Flüssigkeit noch eben schwach sauer reagiert, dann auf 500 cem aufgefüllt
und in dieser Lösung, wenn nötig, nach dem Filtrieren die entstandene Glukose nach dem Verfahren
von Allihn bestimmt. Die gefundene Glukosemenge mit 0) vervielfältigt, ergibt die entsprechende
Menge Stärke.
Will man die Glukose maßanalytisch nach Soxhlet bestimmen, so ist die Zuckerlösung auf eine
geringere Raummenge einzuengen. « ·
7. Bestimmung der Rohfaser.
3 8 der entfetteten Probe werden in einer Porzellanschale, welche bis zu einer im Innern
angebrachten kreisförmigen Marke 200 cem Flüssigkeit faßt, mit 200 cem 1 ¼ prozentiger Schwefelsäure
(von einer Lösung, welche 50 g konzentrierte Schwefelsäure im Liter enthält, nimmt man 50 cem und
setzt 150 cem Wasser hinzu) genau ½ Stunde unter Ersatz des verdampfenden Wassers gekocht, sofort
durch ein dünnes Albestfilter filtriert und mit heißem Wasser hinreichend ausgewaschen. Darauf spült
man das Filter samt seinem Inhalt in die Schale zurück, gibt 50 cem Kalilauge hinzu, welche 50 8
Kalihydrat im Liter enthält, füllt bis zur Marke der Schale mit Wasser auf, kocht wiederum genau
1/2 Stunde unter Ersatz des verdampfenden Wassers, filtriert durch ein neues Asbestfilter oder durch
einen größeren Goochschen Tiegel und wäscht mit einer reichlichen Menge kochenden Wassers und darauf
nach Entfernung des Filtrats aus der Saugflasche je zwei= bis dreimal mit Alkohol und Ather nach.
Das alsdann sehr bald lufttrockene Filter nebst Inhalt hebt man mittels eines Platinspatels ab und
bringt es in eine ausgeglühte Platinschale. Die dem Trichter oder der Filterplatte etwa noch anhaftenden
Teilchen des Filterinhalts bringt man mit einem Gummiwischer gleichfalls in die Platinschale. Diese
wird 1 Stunde bei 100 bis 105° getrocknet und zum Erkalten unter eine Glasglocke gestellt. Sodann
wird sie so schnell wie möglich gewogen, darauf kräftig geglüht, bis kein Aufleuchten von verbrennenden
Rohfaserteilchen mehr stattfindet, und nach dem Erkalten unter der Glasglocke wiederum schnell gewogen.
Der Unterschied zwischen der ersten und zweiten Wägung ergibt die Menge der in 3 g der Probe
vorhandenen Rohfaser.
Die auf diese Weise erhaltene Rohfaser enthält noch Stickstoffverbindungen (entsprechend O,1 bis
0,4 Prozent Stickstoff), die jedoch in der Regel nicht berücksichtigt zu werden pflegen. Sollen sie
berücksichtigt werden, so ermittelt man in einem gleich behandelten Teile der Probe nach dem zweiten
Filtrieren den Stickstoff durch Verbrennen nach dem Verfahren von Kjedahl, vervielfältigt die Menge
des Stickstoffs mit 6,25 und bringt die hiernach sich ergebende Menge von der Menge der Rohfaser in
