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Beim ersten Tropfen Destillat erfolgt die Regelung der Destillation so, daß in jeder
Minute die Wärme um unzefähr 4°% C. oder in etwa 15 Sekunden um 10 C. steigt, wobei darauf
zu achten ist, daß auch die Gesamtdauer der Destillation der vorgeschriebenen Zeit entspricht.
Die Regelung der Wärme beginnt unter allen Umständen — auch wenn bis dahin wenig oder
nistes übergegangen ist — spätestens von 120°C. ab. Dabei ist allmählich etwas mehr Gas zu-
zuführen.
Bei 149° C. löscht man die Flamme aus, läßt die Wärme noch auf 150° C. steigen und
nimmt rasch den Hut ab, so daß die Wärme nicht oder nur sehr wenig über 150 %° C. steigt.
Wenn nötig, bläst man zur Abkühlung auf das Helmaussatzrohr bei der Abzweigung des Dampf-
entbindungsrohrs.
Bei der Abmessung der Wärmegrenze ist der Barometerstand du berücksichtigen, indem für
je 2,7 mm unter 760 mm Barometerstand die Wärmegrenze um 0,1° C. niedriger genommen wird.
Zeigt das Barometer z. B. 747 mm, so hat man statt auf 149 und 150° C. nur auf 148,5 und
149,5° C. zu gehen. ·
Hierauf wartet man, bis keine Flüssigkeit mehr abtropft. Ist die Flüssigkeit abgelaufen,
so läßt man den Apparat noch so lange stehen, bis das Thermometer um ungefähr 30 C., also
auf etwa 1200° C. gesunken ist, alsdann wird eine neue trockene Bürette vorgelegt, der Mantelhut C
wieder aufgelegt, die Flamme angesteckt und stärker als vorher brennen gelassen, so daß sie bis
an den Heizboden schlägt. Der Gang der Destillation wird so geleitet, daß in jeder Minute die
Wärme um 8 bis 10°%. oder in je 15 bis 20 Sekunden um ungefähr 20° C. steigt.
Das Kühlwasser wird bei 200°0 C., für besonders dicke Ole schon bei 150 % C. obzestelt.
Unmittelbar (⅞/30) unter 320 °" C. ist die Flamme rasch zu löschen und bei 320° C. der
Hut C abzunehmen; der Quecksilberfaden darf nicht über 320°C. steigen. Bei der Abmessung der
Wärmegrenze ist der Barometerstand ebenfalls wieder zu berücksichtigen, indem für je 2,7 mm
unter 760 mm die Endwärme (320%..) um 0,10 niedriger genommen wird. Zeigt das Barometer
z. B. 733, so hat man statt auf 320° C. nur auf 3195 C. zu gehen.
Hierauf läßt man mindestens noch 10 Minuten lang abtropfen und den Apparat so lange
stehen, bis das Oldestillat ungefähr die Zimmerwärme angenommen hat. Ergibt sich beim Ab-
lesen der Raumteile (— Kubikzentimeter) des Destillats, daß weniger als 40 Raumteile auf 100
übergeganzen sind, so ist das Ol nicht mehr als Rohöl, sondern als Schmieröl zu bezeichnen.
it jeder zu untersuchenden Olsorte sind im Zweifelfalle mindestens 3 Siedeversuche, wie
vorstehend beschrieben, auszuführen, deren Ergebnisse, wenn sie nicht um mehr als 1 Raumteil
auf 100 von einander abweichen, zu einem Mittel zu vereinigen sind. Anderenfalls sind noch
weitere Versuche anzustellen und es ist das Mittel aller Ergebnisse, soweit bei ihnen nicht etwa
offenbar Froeler untergelaufen sind, zu nehmen.
ur Abmessung sehr dicker Ole bedient man sich eines Meßkölbchens mit Marke bei
104 cem. Hierzu erwärmt man das Ol vorher in einem besonderen Gefäß auf 70° C. und füllt
den Meßkolben damit bis zur Marke 104 cem an. Das Ol hat alsdann eine 60 C. nahe-
stehende Wärme; die mehr abgemessenen 4 cem entsprechen ungefähr der Raumvergrößerung von
100 cem des Oles beim Erwärmen auf 60 7 C.
2. Prüfung der Schmieröle.
Bei der Prüfung der nicht unter den Begriff des Rohöls (Abschnitt 1 b 1) fallenden
Mineralöle wird ebenso verfahren wie unter 1 b 1 vorgeschrieben ist, nur ist die Unterbrechung
des Versuchs und die Vorlegung einer neuen Bürette bei 1500 C. nicht erforderlich, und die End-
wärme nicht auf 320, sondern nur auf 300° C. zu treiben. Ergibt das untersuchte #Ol bei der
Erhitzung bis auf 300 % C. kein Destillat, oder gehen von einem Ole von mehr als 0,890 Dichte
bei 15 ° C. bei der Erhitzung bis 300 C. weniger als 70 Raumteile Destillate auf 100 über, so
ist das Ol als Schmieröl zu bezeichnen.
c) Behandlung des Apparats nach Abschluß des Versuchs.
Gleich nach Schluß eines jeden Destillationsversuchs ist der Apparat auseinander zu
nehmen, insbesondere das Kesselchen noch heiß zu entleeren, auszuspülen und zum Trocknen aufzustellen.
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