Zeigt sich innerhalb 10 Minuten keine Bläuung des Streifens, die zuerst gewöhnlich an der
Grenzlinie des feuchten und trockenen Streifens eintritt, dann stellt man das Kölbchen bei etwas loserem
Korkverschluss auf das Wasserbad. Tritt auch jetzt innerhalb 10 Minuten keine vorübergehende oder
beibende Bläuung des Streifens ein, dann läßt man das wieder fest verschlossene Kölbchen an der Luft
erkalten. Macht sich auch jetzt innerhalb ½ Stunde keine Blaufärbung des Papierstreifens bemerkbar,
dann ist das Fleisch als frei von schwefliger Säure zu betrachten. Tritt dagegen eine Bläuung des
Papierstreifens ein, dann ist der entscheidende Nachweis der schwefligen Säure durch nachstehendes
Verfahren zu erbringen.
a) 30 g der zerkleinerten Fleischmasse werden mit 200 ccm ausgekochtem Wasser in einem
Destillierkolben von etwa 500 ccm Inhalt unter Zusatz von Natriumkarbonatlösung bis zur schwach
alkalischen Reaktion angerührt. Nach einstündigem Stehen wird der Kolben mit einem zweimal durch-
bohrten Stopfen verschlossen, durch welchen zwei Glasröhren in das Innere des Kolbens führen. Die
erste Röhre reicht bis auf den Boden des Kolbens, die zweite nur bis in den Hals. Die letztere
Röhre führt zu einem Liebigschen Kühler; an diesen schließt sich luftdicht mittels durchbohrten Stopfens
eine kugelig aufgeblasene U-Röhre (sogen. Peligotsche Röhre).
Man leitet durch das bis auf den Boden des Kolbens führende Rohr Kohlensäure, bis alle
Luft aus dem Apparat verdrängt ist, bringt dann in die Peligotsche Röhre 50 ccm Jodlösung (erhalten
durch Auflösen von 5 g reinem Jod und 7,5 g Kaliumjodid in Wasser zu 1 Liter; die Lösung muss
sulfatfrei sein), lüftet den Stopfen des Destillierkolbens und läßt, ohne das Einströmen der Kohlen-
säure zu unterbrechen, 10 ccm einer wässerigen 25 prozentigen Lösung von Phosphorsäure einfließen.
Alsdann schließt man den Stopfen wieder, erhitzt den Kolbeninhalt vorsichtig und destilliert unter
stetigem Durchleiten von Kohlensäure die Hälfte der wässerigen Lösung ab. Man bringt nunmehr die
Jodlösung, die noch braun gefärbt sein muß, in ein Becherglas, spült die Peligotsche Röhre gut mit
Wasser aus, setzt etwas Salzsäure zu, erhitzt das Ganze kurze Zeit und fällt die durch Oxydation der
schwefligen Säure entstandene Schwefelsäure mit Baryumchloridlösung (1 Teil kristallisiertes Baryum-
chlorid in 10 Teilen destilliertem Wasser gelöst). Im vorliegenden Falle ist eine Wägung des so
erhaltenen Baryumsulfats nicht unbedingt erforderlich. Liegt jedoch ein besonderer Anlaß vor, den
Niederschlag zur Wägung zu bringen, so läßt man ihn absetzen und prüft durch Zusatz eines Tropfens
Baryumchloridlösung zu der über dem Niederschlage stehenden klaren Flüssigkeit, ob die Schwefelsäure
vollständig ausgefällt ist. Hierauf kocht man das Ganze nochmals auf, läßt dasselbe 6 Stunden in
der Wärme stehen, gießt die klare Flüssigkeit durch ein Filter von bekanntem Aschengehalte, wäscht den
im Becherglase zurückbleibenden Niederschlag wiederholt mit heißem Wasser aus, indem man jedesmal
absetzen läßt und die klare Flüssigkeit durch das Filter gießt, bringt zuletzt den Niederschlag auf das
Filter und wäscht so lange mit heißem Wasser, bis das Filtrat mit Silbernitrat keine Trübung mehr
erzeugt. Filter und Niederschlag werden getrocknet, in einem gewogenen Platintiegel verascht und
geglüht; hierauf befeuchtet man den Tiegelinhalt mit wenig Schwefelsäure, raucht letztere ab, glüht
schwach, läßt im Ersiffator erkalten und wägt.
· Lieferte die Prüfung ein positives Ergebnis, so ist das Fleisch im Sinne der Ausführungs—
bestimmungen D § 5 Nr. 3 als mit schwefliger Säure, schwefligsauren Salzen ocker unterschwefligsauren
Salzen behandelt zu betrachten. Liegt ein Anlaß vor, festzustellen, ob die schweflige Säure unter-
schwefligsauren Salzen entstammt, so ist in folgender Weise zu verfahren:
b) 50 g der zerkleinerten Fleischmasse werden mit 200 ccm Wasser und Natriumkarbonat-
lösung bis zur schwach alkalischen Reaktion unter wiederholtem Umrühren in einem Becherglase eine
Stunde ausgelaugt. Nach dem Abpressen der Fleischteile wird der Auszug filtriert, mit Salzsäure
stark angesäuert und unter Zusatz von 5 g reinem Natriumchlorid aufgekocht. Der erhaltene Nieder-
schlag wird abfiltriert und so lange ausgewaschen, bis im Waschwasser weder schweflige Säure noch
Schwefelsäure nachweisbar sind. Alsdann löst man den Niederschlag in 25 ccm 5 prozentiger Natron-
lauge, fügt 50 ccm gesättigtes Bromwasser hinzu und erhitzt bis zum Sieden. Nunmehr wird mit
Salzsäure angesäuert und filtriert. Das vollkommen klare Filtrat gibt bei Gegenwart von unter-
schwefligsauren Salzen im Fleische auf Zusaz von Baryumchloridlösung sofort eine Füllung von
im Zusatz
4. Nachweis von Fluorwasserstoff und dessen Salzen.
25 g der zerkleinerten Fleischmasse werden in einer Platinschale mit einer hinreichenden Menge
Kalkmilch durchgeknetet. Alsdann trocknet man ein, verascht und gibt den Rückstand nach dem Zerreiben
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