ich innerhalb 10 Minuten heine Blüuumgꝗ des Streifens, die æuerst gewöhnlich an dor
Grenælinie des fouchten und trockenen Streifens eintritt, dann stollt man das Kolbehen bei ektbas loserem
Kortrrerschltss duf das Wasserbad. Tritt auch jetet innerhalb 10 Minuton keine voriibergehende oder
beibende Bläuumg des Streisens ein, dann läßt man das wieder fest verschlossene Kölbchen an der Luft
alten. Nacht sich auch jetet innerhalb ½ Sfunde Neine Blaufärbng des Tpzerstreifers bewerpbar,
dann ist das HFleisch als frei von schief liger Sdbre ett befachten. Tritt dagegen eine Blidteeno des
Papierstreifens ein, dann ist der entscheidende Nachiveis der schwefligen Säure durch nachstehendes
lerfahren eu erbringen. · . «»
a) 308g der zerkleinerten Fleischmasse werden mit 200 cem ausgekochtem Wasser in einem
Destillierkolben von etwa 500 cem Inhalt unter Zusatz von Natriumkarbonatlösung bis zur schwach
alkalischen Reaktion angerührt. Nach einstündigem Stehen wird der Kolben mit einem zweimal durch-
bohrten Stopfen verschlossen, durch welchen zwei Glasröhren in das Innere des Kolbens führen. Die
erste Röhre reicht bis auf den Boden des Kolbens, die zweite nur bis in den Hals. Die letztere
Röhre führt zu einem Liebigschen Kühler; an diesen schließt sich luftdicht mittels durchbohrten Stopfens
eine kugelig aufgeblasene U-Röhre (sogen. Peligotsche Röhre). » «
Man leitet durch das bis auf den Boden des Kolbens führende Rohr Kohlensäure, bis alle
Luft aus dem Apparat verdrängt ist, bringt dann in die Peligotsche Röhre 50 cem Jodlösung (erhalten
durch Auflösen von 5 g reinem Jod und 7,5 g Kaliumjodid in Wasser zu 1 Liter; die Lösumg muss
s#ul'ibhirer gein), lüftet den Stopfen des Destillierkolbens und läßt, ohne das Einströmen der Kohlen-
säure zu unterbrechen, 10 cem einer wässerigen 25 prozentigen Lösung von Phosphorsäure einfließen.
Alsdann schließt man den Stopfen wieder, erhitzt den Kolbeninhalt vorsichtig und destilliert unter
stetigem Durchleiten von Kohlensäure die Hälfte der wässerigen Lösung ab. Man bringt nunmehr die
Jodlösung, die noch braun gefärbt sein muß, in ein Becherglas, spült die Peligotsche Röhre gut mit
Wasser aus, setzt etwas Salzsäure zu, erhitzt das Ganze kurze Zeit und fällt die durch Orydation der
schwefligen Säure entstandene Schwefelsäure mit Baryumchloridlösung (1 Teil kristallisiertes Baryum-
chlorid in 10 Teilen destilliertem Wasser gelöst). Im vorliegenden Falle ist eine Wägung des so
erhaltenen Baryumsulfats nicht unbedingt erforderlich. Liegt jedoch ein besonderer Anlaß vor, den
Niederschlag zur Wägung zu bringen, so läßt man ihn absetzen und prüft durch Zusatz eines Tropfens
Baryumchloridlösung zu der über dem Niederschlage stehenden klaren Flüssigkeit, ob die Schwefelsäure
vollständig ausgefällt ist. Hierauf kocht man das Ganze nochmals auf, läßt dasselbe 6 Stunden in
der Wärme stehen, gießt die klare Flüssigkeit durch ein Filter von bekanntem Aschengehalte, wäscht den
im Becherglase zurückbleibenden Niederschlag wiederholt mit heißem Wasser aus, indem man jedesmal
absetzen läßt und die klare Flüssigkeit durch das Filter gießt, bringt zuletzt den Niederschlag auf das
Filter und wäscht so lange mit heißem Wasser, bis das Filtrat mit Silbernitrat keine Trübung mehr
erzeugt. Filter und Niederschlag werden getrocknet, in einem gewogenen Platintiegel verascht und
geglüht; hierauf befeuchtet man den Tiegelinhalt mit wenig Schwefelsäure, raucht letztere ab, glüht
schwach, läßt im Exsikkator erkalten und wägt. ·
· LiefertediePrüfungeinpositivesErgebnis,soistdasFZeäschimsännederzlwsfdökmnys—
bestimmumgen D 6 Nr. 3 als met schetceflger Sdere, Schiceftiosatcren Salzen ocker ###kerschtceflegsakcren
Saleen behandelt eu betrachten. Liegt ein Anlaß vor, festzustellen, ob die schweflige Säure unter-
schwefligsauren Salzen entstammt, so ist in folgender Weise zu verfahren:
J b) 50 8g der zerkleinerten Fleischmasse werden mit 200 cem Wasser und Natriumkarbonat-
lösung bis zur schwach alkalischen Reaktion unter wiederholtem Umrühren in einem Becherglase eine
Stunde ausgelaugt. Nach dem Abpressen der Fleischteile wird der Auszug filtriert, mit Salzsäure
stark angesäuert und unter Zusatz von 5 g reinem Natriumchlorid aufgekocht. Der erhaltene Nieder-
schlag wird abfiltriert und so lange ausgewaschen, bis im Waschwasser weder schweflige Säure noch
Schwefelsäure nachweisbar sind. Alsdann löst man den Niederschlag in 25 cem 5 prozentiger Natron-
sauge, fügt 50 cem gesättigtes Bromwasser hinzu und erhitzt bis zum Sieden. Nunmehr wird mit
Salzsäure angesäuert und filtriert. Das vollkommen klare Filtrat gibt bei Gegenwart von unter-
schwefligsauren Salzen « .... . »
Baryumgulfat. zen im Fleische auf Zusatz von Baryumchloridlösung sofort eine Fällung von
Zeigt s
4. Nachweis von Fluorwasserstoff und dessen Salzen.
25 2 der zerkleinerten Fleischmasse werden in einer Platinschale mit einer hinreichenden Menge
Kalkmilch durchgeknetet. Alsdann trocknet man ein, verascht und gibt den Rückstand nach dem Zerreiben
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