Full text: Zentralblatt für das Deutsche Reich. Siebenunddreißigster Jahrgang. 1909. (37)

— 1128 — 
1½ Minuten gestanden hat, wird sie mit 21 cem Normal-Schwefelsäure angesäuert, 
worauf der Jodüberschuß mit Zehntel-Normal-Natriumthiosulfatlösung, zuletzt unter Zusatz 
einiger Tropfen Stärkelösung, zurücktitriert wird. Es sollen mindestens 22 com Zehntel- 
Normal-Jodlösung durch den Holzgeist gebunden werden. Die Wärme der Flüssigkeiten 
soll während des Versuchs 15 bis 20 Grad betragen. 
5. Aufnahmefähigkeit für Brom. In zwei Kolben werden je 100 cem einer Lösung von 
—— 
* 
Kaliumbromat und Kaliumbromid, die nach der unten folgenden Anweisung hergestellt ist, 
gegeben und mit je 20 cem Schwefelsäure von 1,29 Dichte versetzt. Diese Gemische stellen 
Lösungen von je 0,/038 g. Brom dar. Aus einer in zehntel Kubikzentimeter geteilten Bürette 
werden dann unter fortwährendem vorsichtigen Umschwenken in den einen Kolben 20 cem, in 
den anderen 30 cem Holzgeist zugesetzt. Die Zuflußgeschwindigkeit soll so geregelt werden, 
daß in einer Minute annähernd 10 cem Holzgeist zufließen. Die mit 20 cem Holzgeist versetzte 
Lösung soll noch nicht entfärbt, dagegen die mit 30 cem Holzgeist versetzte Lösung völlig 
entfärtt werden. 
Die Prüfung der Aufnahmefähigkeit für Brom ist stets bei vollem Tageslicht auszuführen; 
die Wärme der Flüssigkeiten soll 15 bis 20 Grad betragen. 
Anweisung zur Herstellung und Prüfung der Bromsalzlösung. Nach wenigstens 
zweistündigem Trocknen bei 100 Grad und Abkühlenlassen im Exsikkator werden 2,117 g Kalium- 
bromat und 8,719 g Kaliumbromid, die vorher auf ihre Reinheit geprüft sind, abgewogen und 
in Wasser gelöst. Die Lösung wird zu 1 Liter aufgefüllt und ist vor ihrem Gebrauch in 
folgender Weise auf ihren Bromgehalt zu prüfen: 
20 ccm der Bromsalzlösung werden mit einer Pipette abgemessen, mit 10 cem 
Normal-Schwefelsäure und einer wässerigen Lösung von 0,6 g Jodkalium versetzt. Das 
ausgeschiedene Jod wird mit Zehntel-Normal Natriumthiosulfaklösung, zuletzt unter Zusatz 
einiger Srute Stärkelösung, bis zur Entfärbung titriert. 
llen wenigstens 17,, und höchstens 18/0 cem Zehntel-Normal-Nathrium- 
Fiosuckeelsole verbraucht werden. 
. Gehalt an Estern. 10 cem Holzgeist werden mit 40 cemm Wasser und einigen Tropfen 
ntenls versetzt. *1x dieser Mischung wird alsdann tropfenweise aus einer Bürette 
ehntel-Normal-Natron= oder Kalilauge gegeben, bis die entstehende Rotfärbung wenigstens 
kurze Zeit bestehen bleibt. Zu der eben rot gefärbten Flüssigkeit werden 20 cem Normal- 
Natron- oder Kalilauge sowie Siedesteinchen hinzugefügt, worauf dea Mischung 15 Minuten 
am Rückflußkühler auf dem Wasserbade zum Sieden erhitzt wird. Der Uberschuß an Lauge 
wird sofort mit Normal-Schwefelsäure zurücktitriert. Es sollen zur Verseifung der Ester nicht 
mehr als 10 cem Normal-Natron= oder Kalilauge verbraucht werden. 
II. Pyridinbasen. 
. Farbe. Wie beim Holzgeist. » 
.VerhaltengegenKadmiumchlorid.loccmPyridinbafenwerdenmitWasserzulLiter 
verdünnt.VondieserPykidinbasenlösungwerdenlooommitbccmeinekLöfungvonög 
wasserfreien, geschmolzenen Kadmiumchlorids in 100 eem Wasser versetzt und kräftig geschüttelt; 
es soll innerhalb 10 Minuten eine reichliche kristallinische Ausscheidung eintreten. Als reichlich 
ist diese in Zweifelsfällen anzusehen, wenn sie, 10 Minuten nach dem Vermischen der Flüssig- 
keiten auf ein gewogenes Papierfilter von 9 cm Durchmesser und 0/5 bis 0,5 g Gewicht 
gebracht und, ohne vorhergehendes Auswaschen, auf einer Unterlage von Filtrierpapier eine Stunde 
bei einer Wärme von 50 bis 70 Grad getrocknet, nicht weniger als 25 mg wiegt. 
Verhalten gegen Neßlers Reagens. Werden zu 10 cem derselben Pyridinbasenlösung 
(vgl. Zisfer 2) bis zu 5 cem Neßler'sches Reagens zugesetzt, so soll ein weißer Niederschlag 
entstehen. 
Siedepunkt. Werden 100 cem Pyridinbasen in der für den Holzgeist vorgeschriebenen Weise 
destilliert, so sollen bei 140 Grad mindestens 50 cem und bei 160 Grad mindestens 90 cem 
übergegangen sein.