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1½ Minuten gestanden hat, wird sie mit 21 cem Normal-Schwefelsäure angesäuert,
worauf der Jodüberschuß mit Zehntel-Normal-Natriumthiosulfatlösung, zuletzt unter Zusatz
einiger Tropfen Stärkelösung, zurücktitriert wird. Es sollen mindestens 22 com Zehntel-
Normal-Jodlösung durch den Holzgeist gebunden werden. Die Wärme der Flüssigkeiten
soll während des Versuchs 15 bis 20 Grad betragen.
5. Aufnahmefähigkeit für Brom. In zwei Kolben werden je 100 cem einer Lösung von
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Kaliumbromat und Kaliumbromid, die nach der unten folgenden Anweisung hergestellt ist,
gegeben und mit je 20 cem Schwefelsäure von 1,29 Dichte versetzt. Diese Gemische stellen
Lösungen von je 0,/038 g. Brom dar. Aus einer in zehntel Kubikzentimeter geteilten Bürette
werden dann unter fortwährendem vorsichtigen Umschwenken in den einen Kolben 20 cem, in
den anderen 30 cem Holzgeist zugesetzt. Die Zuflußgeschwindigkeit soll so geregelt werden,
daß in einer Minute annähernd 10 cem Holzgeist zufließen. Die mit 20 cem Holzgeist versetzte
Lösung soll noch nicht entfärbt, dagegen die mit 30 cem Holzgeist versetzte Lösung völlig
entfärtt werden.
Die Prüfung der Aufnahmefähigkeit für Brom ist stets bei vollem Tageslicht auszuführen;
die Wärme der Flüssigkeiten soll 15 bis 20 Grad betragen.
Anweisung zur Herstellung und Prüfung der Bromsalzlösung. Nach wenigstens
zweistündigem Trocknen bei 100 Grad und Abkühlenlassen im Exsikkator werden 2,117 g Kalium-
bromat und 8,719 g Kaliumbromid, die vorher auf ihre Reinheit geprüft sind, abgewogen und
in Wasser gelöst. Die Lösung wird zu 1 Liter aufgefüllt und ist vor ihrem Gebrauch in
folgender Weise auf ihren Bromgehalt zu prüfen:
20 ccm der Bromsalzlösung werden mit einer Pipette abgemessen, mit 10 cem
Normal-Schwefelsäure und einer wässerigen Lösung von 0,6 g Jodkalium versetzt. Das
ausgeschiedene Jod wird mit Zehntel-Normal Natriumthiosulfaklösung, zuletzt unter Zusatz
einiger Srute Stärkelösung, bis zur Entfärbung titriert.
llen wenigstens 17,, und höchstens 18/0 cem Zehntel-Normal-Nathrium-
Fiosuckeelsole verbraucht werden.
. Gehalt an Estern. 10 cem Holzgeist werden mit 40 cemm Wasser und einigen Tropfen
ntenls versetzt. *1x dieser Mischung wird alsdann tropfenweise aus einer Bürette
ehntel-Normal-Natron= oder Kalilauge gegeben, bis die entstehende Rotfärbung wenigstens
kurze Zeit bestehen bleibt. Zu der eben rot gefärbten Flüssigkeit werden 20 cem Normal-
Natron- oder Kalilauge sowie Siedesteinchen hinzugefügt, worauf dea Mischung 15 Minuten
am Rückflußkühler auf dem Wasserbade zum Sieden erhitzt wird. Der Uberschuß an Lauge
wird sofort mit Normal-Schwefelsäure zurücktitriert. Es sollen zur Verseifung der Ester nicht
mehr als 10 cem Normal-Natron= oder Kalilauge verbraucht werden.
II. Pyridinbasen.
. Farbe. Wie beim Holzgeist. »
.VerhaltengegenKadmiumchlorid.loccmPyridinbafenwerdenmitWasserzulLiter
verdünnt.VondieserPykidinbasenlösungwerdenlooommitbccmeinekLöfungvonög
wasserfreien, geschmolzenen Kadmiumchlorids in 100 eem Wasser versetzt und kräftig geschüttelt;
es soll innerhalb 10 Minuten eine reichliche kristallinische Ausscheidung eintreten. Als reichlich
ist diese in Zweifelsfällen anzusehen, wenn sie, 10 Minuten nach dem Vermischen der Flüssig-
keiten auf ein gewogenes Papierfilter von 9 cm Durchmesser und 0/5 bis 0,5 g Gewicht
gebracht und, ohne vorhergehendes Auswaschen, auf einer Unterlage von Filtrierpapier eine Stunde
bei einer Wärme von 50 bis 70 Grad getrocknet, nicht weniger als 25 mg wiegt.
Verhalten gegen Neßlers Reagens. Werden zu 10 cem derselben Pyridinbasenlösung
(vgl. Zisfer 2) bis zu 5 cem Neßler'sches Reagens zugesetzt, so soll ein weißer Niederschlag
entstehen.
Siedepunkt. Werden 100 cem Pyridinbasen in der für den Holzgeist vorgeschriebenen Weise
destilliert, so sollen bei 140 Grad mindestens 50 cem und bei 160 Grad mindestens 90 cem
übergegangen sein.