Full text : Zentralblatt für das Deutsche Reich. Siebenunddreißigster Jahrgang. 1909. (37)

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Tc)Titrierung  mit  Fehlingscher  Lösung.

Nach  erfolgter  Destillation  und  Spindelung  des  Destillats  wird  bei  Mosten  stets,  bei  Weinen
nur,  wenn  es  aus  besonderen  Gründen  notwendig  erscheint  (z.  B.  wenn  es  zweifelhaft  ist,  ob  der  Wein
vollständig  vergoren  ist),  zur  Bestimmung  des  Zuckergehalts  durch  Titrierung  der  Probe  mit  Fehlingscher
Lösung  geschritten.  Hierzu  wird  der  bei  der  Destillation  nicht  verwendete  Teil  der  Probe  benutzt.  Da
nur  dann  ein  hinreichend  genaues  Ergebnis  erzielt  werden  kann,  wenn  die  Flüssigkeit  nicht  mehr  als
1  vom  Hundert  Zucker  enthält,  so  ist  nötigenfalls  der  zur  Titrierung  bestimmte  Teil  der  Probe  vorher
zu  verdünnen.  Einen  Anhalt  für  den  Grad  der  vorzunehmenden  Verdünnung  liefert  die  Menge  des
Gesamtextrakts  (einschließlich  allen  Zuckers).  Diese  Menge  ist  nach  Ziffer  Zc  zu  berechnen.  Die
Berechnung  muß  daher  vor  der  Bestimmung  des  Zuckergehalts  vorgenommen  werden.  Die  Verhältniszahl
  für  die  Verdünnung,  das  ist  die  Zahl,  welche  angibt,  wie  weit  die  Verdünnung  vorgenommen
werden  muß,  ergibt  sich,  wenn  man  von  der  berechneten  und  nach  oben  auf  ganze  Einheiten  abgerundeten
  Zahl  für  den  Gesamtextrakt  3  abzieht.  Enthält  die  Probe  beispielsweise  10,,  vom  Hundert,
also  abgerundet  11  vom  Hundert  Gesamtextrakt,  so  ist  sie  mit  Wasser  auf  die  11  weniger  3,  also
6  fache  Raummenge  in  der  nachstehend  beschriebenen  Weise  zu  verdünnen.

Die  Verdünnung  wird  in  Verbindung  mit  dem  Eindampfen  (zum  Zwecke  der  Entfernung  des
Weingeistes)  und  Entfärben  vorgenommen.  Man  füllt  von  der  Probe  in  eine  gehörig  gereinigte  und
getrocknete  oder  mit  der  zu  untersuchenden  Flüssigkeit  ausgespülte  Bürette  so  viel,  daß  die  Flüssigkeit
einige  Zentimeter  über  der  obersten  mit  0  bezeichneten  Marke  steht,  und  läßt  durch  den  Hahn  in  das
ursprüngliche  Gefäß  wieder  so  viel  ab,  bis  der  untere  Rand  der  Flüssigkeitsoberfläche  diese  Marke  0
genau  erreicht.  Aus  der  Bürette  läßt  man  dann  so  viel  Kubikzentimeter  der  eingefüllten  Probe  in
eine  etwa  150  cem  fassende  Porzellanschale  fließen,  als  die  Teilung  von  100  durch  die  Verhältniszahl

für  die  Verdünnung  angibt,  in  obigem  Beispiel  10—  12,5  ccm.  Faßt  die  Bürette  von  der  0.Marke

ab  nicht  die  hiernach  erforderliche  Menge  Flüssigkeit,  so  wird  sie  so  oft  in  der  vorbeschriebenen  Weise
gefüllt  und  entleert,  als  nötig  ist,  um  die  erforderliche  Anzahl  Kubikzentimeter  in  die  Schale  zu  bringen.
Beträgt  die  Verhältniszahl  mehr  als  2,  so  ist  in  die  Schale  so  viel  Wasser  nachzufüllen,  bis
die  Gesamtmenge  der  Flüssigkeit  nahezu  50  cem  erreicht  hat,  in  obigem  Beispiel  also  37,,  cem.
Nun  stellt  man  die  Schale  auf  ein  siedendes  Wasserbad  und  fügt,  je  nach  der  Menge  und
Fmbung  der  Flüssigkeit,  eine  oder  mehrere  Messerspitzen  gepulverte,  möglichst  kalkfreie  Tierkohle  hinzu,
um  die  rote  Farbe  der  Flüssigkeit  vollständig  zu  beseitigen.  Dann  wird  bis  auf  etwa  ½  eingedampft
unter  häufigem  vorsichtigen  Umrühren  mit  einem  Glasstabe,  welcher  während  des  Eindampfens  in  der
Schale  verbleiben  muß.  Hierauf  setzt  man  etwa  10  cem  heißes  Wasser  hinzu,  rührt  um  und  filtriert,
indem  man  die  Flüssigkeit  den  Glasstab  entlang  auf  das  Filter  gießt,  in  ein  mit  einer  Marke  versehenes
  100  cem  fassendes  Meßkölbchen.  Dann  spült  man  die  Schale  zur  Gewinnung  des  Restes  und
zum  Auslaugen  der  Tierkohle  mehrmals  mit  geringen  Mengen  kochend  heißen  Wassers  aus,  gießt  dieses
an  dem  Glasstabe  jedesmal  auf  das  Filter,  so  lange  fortfahrend,  bis  das  untergestellte  Kölbchen
nahezu  bis  zur  Marke  gefüllt  ist,  und  läßt  die  Rüsägeerr  erkalten.  Um  die  Flüssigkeit  abzukühlen,
stellt  man  das  Kölbchen  in  ein  mit  Wasser  von  14  bis  15°  C.  gefülltes  geräumiges  Gefäß,  wobei  zu
beachten  ist,  daß  das  Wasser  bis  zur  Marke  des  Kölbchens  reicht.  Nach  15  bis  20  Minuten  füllt  man
das  Kölbchen  mit  kaltem  Wasser  genau  bis  zur  Marke  auf,  schüttelt  mehrmals  durch  und  beschickt  mit
der  Flüssigkeit  die  inzwischen  gereinigte  und  getrocknete  Bürette  in  der  vorher  beschriebenen  Weise.
Hierauf  gibt  man  aus  einer  mit  Seignettesalz-Natronlauge  und  einer  anderen  mit  Kupfervitriollösung
(den  beiden  Teilen  der  Fehlingschen  Lösung)  gefüllten  Bürette  je  5  cem  in  einen  Kochkolben  von  etwa
0,2  Liter  Inhalt.  Nach  Zusatz  von  etwa  40  cem  Wasser  erhitzt  man  zum  Sieden  und  läßt  die  verdünnte
  Zuckerlösung  aus  der  Bürette  in  die  heiße  Mischung  in  der  Weise  fließen,  daß  anfangs  einige
Kubikzentimeter  auf  einmal  hineingelangen,  später  der  zufluß  nur  in  einzelnen  Tropfen  erfolgt.  Der
Zusatz  in  Tropfen  beginnt,  sobald  die  ursprünglich  dunkelblaue  Farbe  der  Mischung  beim  Kochen  in
ein  helles  Blau  übergeht.  Sollte  die  erstmalige  Füllung  der  Bürette  hierzu  nicht  hinreichen,  so  sind
weitere  Füllungen  vorzunehmen.  Nach  dem  Zusatz  eines  jeden  Tropfens  wird  bis  zum  Aufkochen
erhitzt  und  die  Farbe  der  Mischung  durch  Betrachten  gegen  einen  weißen  Untergrund  beobachtet.  Ist
die  blaue  Farbe  eben  nicht  mehr  erkennbar,  so  liest  man  an  der  Teilung  der  Bürette  die  Anzahl  der
verbrauchten  Kubikzentimeter  Zuckerlösung  bis  auf  0,  cem  genau  ab.