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petersaurem Natrium hinzu und mischt unter Zusatz von etwas Wasser, so daß eine gleichartige, breiige
Masse entsteht. Die Masse wird in dem Schälchen getrocknet und vorsichtig bis zum Sintern oder be—
ginnenden Schmelzen erhitzt. Eine weitergehende Steigerung der Temperatur ist zu vermeiden. Man
erhält so eine farblose oder weiße Masse. Sollte dies ausnahmsweise nicht der Fall sein, so fügt man
noch etwas salpetersaures Natrium hinzu, bis der Zweck erreicht ist
6. Die Schmelze weicht man in gelinder Wärme mit Wasser auf und filtrirt durch ein nasses
Filter. Ist Zinn zugegen, so befindet sich dieses nun im Rückstande auf dem Filter in Gestalt weißen
Zinnoxyds, während das Arsen als arsensaures Natrium im Filtrat enthalten ist. Wenn ein Rückstand
auf dem Filter verblieben ist, so muß berücksichtigt werden, daß auch in das Filtrat kleine Mengen Zinn
übergegangen sein können. Man wäscht den Rückstand einmal mit kaltem Wasser, dann dreimal mit
einer Mischung von gleichen Theilen Wasser und Alkohol aus, dampft die Waschflüssigkeit soweit ein, daß
das mit dieser vereinigte Filtrat etwa 10 cem beträgt und fügt verdünnte Salpetersäure tropfenweise
hinzu, bis die Flüssigkeit eben sauer reagirt. Sollte hierbei ein geringer Niederschlag von Zinnoxydhydrat
entstehen, so filtrirt man denselben ab und wäscht ihn wie oben angegeben aus. Wegen der weiteren
Behandlung zum Nachweise des Zinns vgl. Nr. 10.
7. Zum Nachweise des Arsens wird dasselbe zunächst in arsenmolybdänsaures Ammonium
übergeführt. Zu diesem Zwecke vermischt man die nach obiger Vorschrift mit Salpetersäure angesäuerte,
durch Erwärmen von Kohlensäure und salpetriger Säure befreite, darauf wieder abgekühlte, klare (nöthigen-
falls filtrirte) Lösung, welche etwa 15 cem betragen wird, in einem Kochfläschchen mit etwa gleichem
Raumtheile einer Auflösung von molybdänsaurem Ammonium in Salpetersäure?##) und läßt zunächst
3 Stunden ohne Erwärmen stehen. Enthielte nämlich die Flüssigkeit in Folge mangelhaften Auswaschens
des Schwefelwasserstoff-Niederschlages etwas Phosphorsäure, so würde sich diese als phosphormolybdän-
saures Ammonium abscheiden, während bei richtiger Ausführung der Operationen ein Niederschlag nicht
entsteht.
8. Die klare bezw. filtrirte Flüssigkeit erwärmt man auf dem Wasserbade, bis sie etwa 5 Mi-
nuten lang die Temperatur des Wasserbades angenommen hat. ?*“) Ist Arsen vorhanden, so entsteht ein
gelber Niederschlag von arsenmolybdänsaurem Ammonium, neben welchem sich meist auch weiße Molybdän=
säure ausscheidet. Man gießt die Flüssigkeit nach einstündigem Stehen durch ein Filterchen von dem der
Hauptsache nach in der kleinen Kochflasche verbleibenden Niederschlage ab, wäscht diesen zweimal mit
kleinen Mengen einer Mischung von 100 Theilen Molybdänlösung, 20 Theilen Salpetersäure von 10- spez.
Gewicht und 80 Theilen Wasser aus, löst ihn dann unter Erwärmen in 2 bis 4 cem wässriger Ammon-
flüssigkeit von etwa O,96 spez. Gewicht, fügt etwa 4 cem Wasser hinzu, gießt, wenn erforderlich, nochmals
durch das Filterchen, setzt /4 RNaumtheil Alkohol und dann 2 Tropfen Chlormagnesium-Chlorammonium-
Lösung hinzu. Das Arsen scheidet sich sogleich oder beim Stehen in der Kälte als weißes, mehr oder
weniger krystallinisches arsensaures Ammonium-Magnesium ab, welches abzufiltriren und mit einer mög-
lichst geringen Menge einer Mischung von 1 Theil Ammoniak, 2 Theilen Wasser und 1 Theil Alkohol
auszuwaschen ist.
9. Man löst alsdann den Niederschlag in einer möglichst kleinen Menge verdünnter Salpeter-
säure, verdampft die Lösung bis auf einen ganz kleinen Rest und bringt einen Tropfen auf ein Porzellan=
schälchen, einen anderen auf ein Objektglas. Zu ersterem fügt man einen Tropfen einer Lösung von
salpetersaurem Silber, dann vom Rande aus einen Tropfen wässriger Ammonflüssigkeit von O,#6 spez.
Gewicht; ist Arsen vorhanden, so muß sich in der Berührungszone ein rothbrauner Streifen von arsen-
saurem Silber bilden. Den Tropfen auf dem Objektglase macht man mit einer möglichst kleinen Menge
wässriger Ammonflüssigkeit alkalisch; ist Arsen vorhanden, so entsteht sogleich oder sehr bald ein Nieder-
schlag von arsensaurem Ammonmagnesium, der, unter dem Mikroskope betrachtet, sich als aus spießigen
Kryställchen bestehend erweist.
*) Sollte die Schmelze trotzdem schwarz bleiben, so rührt dies in der Regel von einer geringen Menge Kupfer
her, da Schwefelkupfer in Schwefelammonium nicht ganz unlöslich ist.
*5) Die oben bezeichnete Flüssigkeit wird erhalten, indem man 1 Theil Molybdänsäure in 4 Theilen Ammoniak von
etwa O/68 spez. Gewicht löst und die Lösung in 15 Theile Salpetersäure von 12/ spez. Gewicht gießt. Man läßt die Flüssigkeit
dann einige Tage in mäßiger Wärme stehen und zieht sie, wenn nöthig, klar ab.
##) Am sichersten ist es, das Erhitzen so lange fortzusetzen, bis sich Molybdänsäure auszuscheiden beginnt.
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