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30 cem Jodlösung (Nr. 1) zufließen, wobei man die Pipette bei jedem Versuch in genau gleicher
Weise entleert. Sollte die Flüssigkeit nach dem Umschwenten nicht völlig klar sein, so wird noch etwas
Chloroform hinzugefügt. Tritt binnen kurzer Zeit fast vollständige Entfärbung der Flüssigkeit ein, so
muß man noch Jodlösung zugeben. Die Jodmenge muß so groß sein, daß noch nach 2 Stunden die
Flüssigkeit stark braun gefärbt erscheint. Nach dieser Zeit ist die Reaktion beendet. Die Versuche sind
bei Temperaturen von 15 bis 18“ anzustellen, die Einwirkung direkten Sonnenlichts ist zu vermeiden.
Man versetzt dann die Mischung mit 15 cem Jodkaliumlösung (Nr. 2), schwenkt um und fügt
100 com Wasser hinzu. Scheidet sich hierbei ein roter Niederschlag aus, so war die zugesetzte Menge
Jodkalium ungenügend, doch kann man diesen Fehler durch nachträglichen Zusatz von Jodkalium ver-
bessern. Man läßt nun unter oftmaligem Schütteln so lange Natriumthiosulfatlösung zufließen, bis
die wässerige Flüssigkeit und die Chloroformschicht nur mehr schwach gefärbt sind. Jetzt wird etwas
Stärkelösung zugegeben und zu Ende titriert. Mit jeder Versuchsreihe ist ein sogenannter blinder
Versuch, d. h. ein solcher ohne Anwendung eines Fettes zur Prüfung der Reinheit der Reagentien
(namentlich auch des Chloroforms) und zur Feststellung des Titers der Jodlösung zu verbinden.
Bei der Berechnung der Jodzahl ist der für den blinden Versuch nötige Verbrauch in Abzug
zu bringen. Man berechnet aus den Versuchsergebnissen, wieviel Gramm Jod von 100 g Fett auf-
genommen worden sind, und erhält so die Hüblsche Jodzahl des Fettes.
Da sich bei der Bestimmung der Jodzahl die geringsten Versuchsfehler in besonders hohem
Maße multiplizieren, so ist peinlich genaues Arbeiten erforderlich. Zum Abmessen der Lösungen sind
genau eingeteilte Pipetten und Büretten, und zwar für jede Lösung stets das gleiche Meßinstrument
zu verwenden.
c) Nachweis von Pflanzenölen im Schmalz nach Vellier.
5 cem geschmolzenes, filtriertes Fett werden mit 5 cem farbloser Salpetersäure vom spezifischen
Gewicht 14 und 5 cem einer kalt gesättigten Lösung von Resorzin in Benzol in einer dickwandigen,
mit Glasstopfen verschließbaren Probierröhre 5 Sekunden lang tüchtig durchgeschüttelt. Treten während
des Schüttelns oder 5 Sekunden nach dem Schütteln rote, violette oder grüne Färbungen auf, so
deuten diese auf die Anwesenheit von Pflanzenölen hin. Später eintretende Farbenerscheinungen sind
unberücksichtigt zu lassen.
d) Nachweis von Sesamöl.
u. Wenn keine Farbstoffe vorhanden sind, die sich mit Salzsäure rot färben, so werden 5 cem
geschmolzenes Fett in 5 cem Petroleumäther gelöst und mit 0/ cem einer alkoholischen Furfurollösung
(1 Raumteil farbloses Furfurol in 100 Raumteilen absolutem Alkohol gelöst) und mit 10 cem Salz-
säure vom spezifischen Gewicht 1,19 mindestens ½ Minute lang kräftig geschüttelt. Bei Anwesenheit
von Sesamöl zeigt die am Boden sich abscheidende Salzsäure eine nicht alsbald verschwindende deut-
liche Rotfärbung.
#. Wenn Farbstoffe vorhanden sind, die durch Salzsäure rot gefärbt werden, so werden 5 cem
geschmolzenes Fett in 10 cem Petroleumäther gelöst und 2,6 cem stark rauchender Zinnchlorürlösung
zugesetzt. Die Mischung wird kräftig durchgeschüttelt, so daß alles gleichmäßig gemischt ist (aber nicht
länger) und die Mischung nun in Wasser von 40° getaucht. Nach Abscheidung der Zinnchlorürlösung
taucht man die Mischung in Wasser von 80°, so daß dieses nur die Zinnchlorürlösung erwärmt und
ein Sieden des Petroleumäthers verhindert wird. Bei Gegenwart von Sesamöl zeigt die Zinnchlorür-
lösung nach 3 Minuten langem Erwärmen eine deutliche bleibende Rotfärbung. "
Die Zinnchlorürlösung ist aus 5 Gewichtsteilen kristallisiertem Zinnchlorür, die mit 1 Gewichts-
teile Salzsäure anzurühren und vollständig mit trockenem Chlorwasserstoff zu sättigen sind, herzustellen,
nach dem Absetzen durch Albest zu filtrieren und in kleinen, mit Glasstopfen verschlossenen, möglichst
angefüllten Flaschen aufzubewahren. »
J-.BeiderUntersuchungvonMargarineaufdenvorgefchriebenenGehaltanSesamnlwerden,
wennkeineFarbstoffevorhandensind,diesichmitSalzsäurerotfärben,0,sccmdesgeschmolzenen,
klarfiltriertenFettesin9,5(30mPetroleumäthergelöstunddieLösungnachdemunteraangegebenen
Verfahren geprüft. »
Wenn Farbstoffe vorhanden sind, die durch Salzsäure rot gefärbt werden, so löst man 1 cem
des geschmolzenen, klar filtrierten Margarinefetts in 19 cem Petroleumäther und schüttelt diese Lösung
in einem kleinen zylindrischen Scheidetrichter mit 5 cem Salzsäure vom spezifischen Gewicht 1,124
