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2 cm und eine lichte Weite von 15—1,6 cm haben. Ferner müssen sie mit einer 50 cem-Marke
versehen sein.
Der Becheraufsatz besteht aus einem Glasbecher g von 10 cm Höhe und 3 cm lichter
Weite, durch dessen Raum ein Glasrohr h geht, das sich unten zu einem in das Erhitzungsrohr
eingeschliffenen Stopfen erweitert. Über das Rohr im Innern des Glasbechers ist
ein kleines, in der Mitte zu einer Kugel aufgeblasenes Glasröhrchen i gestülpt. Der
Becher g wird zur Hälfte mit Wasser gefüllt.
An Stelle des Becheraufsatzes kann auch ein Kugelaufsatz von nachstehender Form
bent werden. Dieser wird bis an den unteren Ansatz der oberen Kugeln mit Wasser
gefüllt.
Bei der Prüfung unbeständiger Nitrozellulosen sind Explosionen nicht ausgeschlossen.
Die Erhitzungsvorrichtung ist deshalb in ein Gehäuse eingebaut, in dessen Vorder- und
Rückseite doppelte, durch runde Gummistränge getrennte, 8 bis 9 mm
starke Glasscheiben eingesetzt sind. Das Gehäuse trägt oben ein weites
Abzugsrohr, das mit dem Schornsteine verbunden ist.
Um das, namentlich bei unbeständigen Wollen, nicht unbedenkliche
Herausnehmen der Erhitzungsröhren aus der Vorrichtung ohne
Gefahr ausführen zu können, ist eine mechanische Einrichtung angebracht,
die von außen bedient wird. Diese besteht aus einem Metall.
bügel, der mit seinem unteren ringförmigen Ende um den Hals der
Röhre gelegt wird. Vermittels einer über Röllchen laufenden Schnur
können die Röhren von außen hochgezogen und so einzeln der Vorrichtung
entnommen werden.
Vorbereitung der Nitrozellulo se. Zur Prüfung darf nur
ut getrocknete Nitrozellulose verwendet werden. Die Nitrozellulose
rs 15 g von 25—30 Prozent Wassergehalt) wird im Soxhlet'schen
rockenschranke bei 40—50° C drei Stunden vorgetrocknet. Die
nahezu trockene Nitrozellulose wird durch ein Sieb von etwa 2 mm
Maschenweite gesiebt und im Vakuum über Schwefelsäure fertig getrocknet.
Die Nitrozellulose darf nicht mehr als 1 Prozent Feuchtigkeit
enthalten. Dies ist durch zweistündiges Trocknen einer besonderen
Probe von 2 g# bei 100° zu ermitteln.
Ausführung der Prüfung. 2 g der getrockneten Nitrozellulose
werden mittels eines Metalltrichters in das Erhitzungsrohr
gebracht. Die an den oberen Wandungen haftenden Teilchen
werden durch Klopfen oder mittels Federfahne beseitigt. Der eingeschliffene
Stopfen des Aufsatzes wird, sorgfältig gefettet, in das Einsatzrohr gesetzt, der
Aufsatz mit Wasser gefüllt und das Rohr in die zuvor auf 132“ C angeheizte Vorrichtung
ebracht. Nach 2 Stunden werden die Röhren aus der Vorrichtung herausgenommen.
emnfolge der Abkühlung steigt das Wasser aus dem Aufsatz in das Innere und durchtränkt
die Nitrozellulose. (Bei Anwendung des Kugelaufsatzes ist es, um das Einfließen des vorgelegten
Wassers in die Erhitzungsröhre zu bewirken, erforderlich, nach Beendigung des
Erhitzens etwas Wasser nachzugießen.) Hierauf wird bei gleichzeitigem Ausspülen des
Aufsatzes bis zur Marke aufgefüllt und kräftig durchgeschüttelt. Der Röhreninhalt wird
durch ein trockenes Filter in ein Kölbchen filtriert. Mit 25 cem des Filtrats wird dann
nach Zusatz von 1 ccm ½ Norm-Kaliumpermanganat der Stickstoff nach der Methode von
Schulze-Tiemann (Schlösing) bestimmt. Hierbei wird zum Auffangen des Gases zweckmäßig
ein Meßrohr benutzt, dessen oberer Teil (10 cem) einen geringeren Durchmesser hat,
so daß mit Genanigkeit zehntel Kubikzentimeter abgelesen werden können. Die abgelesenen
Kubikzentimeter Stickoxyd werden unter Berücksichtigung des Wasserdampfdrucks auf 0’ und
760 mm Barometerhöhe reduziert.
5) Bestimmung der Verpuffungstemperatur.
Wie unter A. IV. zu 1b).
