— 736 —
Zweifelsfällen anzusehen, wenn sie, 10 Minuten nach dem Vermischen der Flüssigkeiten auf ein gewogenes
Papierfilter von 9 cm Durchmesser und 0,45 bis 0,55 g Gewicht gebracht und ohne vorhergehendes
Auswaschen, auf einer Unterlage von Filtrierpapier eine Stunde bei einer Wärme von 50 bis
70 Grad getrocknet, nicht weniger als 25 mg wiegt.
3. Verhalten gegen Neßlers Reagens. Werden zu 10 ccm derselben Pyridinbasenlösung
(vergl. Ziffer 2) bis zu 5 ccm Reßlersches Reagens zugesetzt, so soll ein weißer Niederschlag entstehen.
4. Siedepunkt. 100 ccm Pyridinbasen werden bei einer Wärme von 15 Grad mit einer
Pipette abgemessen und in einen Kupferkolben mit kurzem Halse von 180 bis 200 ccm Raumgehalt
gebracht. Der Kolben wird auf eine Asbestplatte mit kreisförmigem Ausschnitt gestellt. Auf diesen
Kolben wird ein mit einer Kugel versehenes Siederohr von den in der nachstehenden Abbildung angegebenen
Abmessungen aufgesetzt, dessen seitliches Ansatzrohr mit einem Liebigschen Kühler verbunden
wird, der eine mindestens 40 cm lange Wasserhülle besitzt.
Das andere Ende des Kühlers trägt einen Vorstoß, dessen
verjüngtes Ende zur Vorlage führt. Als solche dient ein
möglichst enger, verschließbarer Glaszylinder von 100 ccm
Raumgehalt mit einer Teilung in halbe Kubikzentimeter.
Durch die obere Offnung des Siederohrs wird ein Thermometer
so eingeführt, daß sein Quecksilbergefäß die Mitte der
Kugel einnimmt. Da sich der ganze Quecksilberfaden des
Thermometers auch bei dem höchsten bei der Destillation zu
erreichenden Wärmegrade stets noch innerhalb des Siederohrs
befinden soll, so ist erforderlichenfalls ein abgekürztes
Thermometer zu benutzen.
Die Destillation wird so geleitet, daß in der Minute
etwa 5 ccm Destillat übergehen. Sobald der Quecksfilberfaden
des Thermometers bis auf 140 Grad gestiegen ist,
wird die Flamme ausgelöscht. Hierauf wartet man, bis
keine Flüssigkeit mehr abtropft. Alsdann wird weiter
destilliert, bis der Quecksilberfaden des Thermometers bis
auf 160 Grad gestiegen ist, und wieder gewartet, bis keine
Flüssigkeit mehr abtropft.
Es sollen bis 140 Grad mindestens 50 ccm
und bis 160 Grad mindestens 90 ccm übergegangen sein.
In Zweifelsfällen ist die Menge des Destillats bei einer
Wärme von 15 Grad zu messen.
5. Mischbarkeit mit Wasser. Werden 50 ccm Pyridinbasen mit 100 ccm Wasser vermischt,
so soll eine klare oder doch nur so schwach opalisierende Mischung (ohne Schichtenbildung)
entstehen, daß nach Ablauf von 5 Minuten und vor Ablauf von 10 Minuten nach der Vermischung
Schwabacher Druckschrift durch eine Schicht von 15 cm Höhe noch zu lesen ist. Diese Prüfung ist
unter Verwendung einer der zur Bestimmung der Farbe der Pyridinbasen unter 1 beschriebenen Glasröhren
im zerstreuten Tageslichte vorzunehmen. Das gefüllte Rohr ist nicht unmittelbar auf die Schrift
aufzusetzen, sondern senkrecht etwas darüber zu halten, damit genügend Licht auf die Schrift fällt.
—
6. Wassergehalt. 20 ccm Pyridinbasen und 20 ccm Natronlauge von 1,40 Dichte werden
mittels einer Pipette in einen in Fünftel Kubikzentimeter geteilten, mit eingeschliffenem Glasstopfen
versehenen Standzylinder gebracht und durchgeschüttelt. Nach dem Absetzen soll die entstehende obere
Schicht mindestens 18,5 ccm betragen. In Zweifelsfällen ist das Gemisch vor dem Ablesen auf
15 Grad abzukühlen.
7. Titration. 10 ccm Pyridinbasen werden in einen Kolben von 100 ccm Raumgehalt,
der etwa zur Hälfte bis drei Viertel mit Wasser gefüllt ist, gegeben. Die Mischung wird umgeschwenkt,
mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und gut durchgeschüttelt. Von dieser Mischung werden alsdann
