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b) Das zurückbleibende Fett, so#ze das unfer a bemetfste Pller coerden gemeznsam nach Zusatz
von 5 cem Salzsäure vom speifischen Gezoscht I/24 in gleicher Weise, wie unter a angegeben, behandelt.
Wird kein lapxes Mrasln, so brent man das b’rübe Filfkraf en einen Schattel#rachfer,
###t aefili e 20 cem der Blüissigkeit 19 Kaliumchlorid hinau und schiittelt mit 10 cem Petroleumũther
etuu õ Minuten lang aus. Nach dem Abscheiden der wässerigen BFlüissigkeit filtriert man diese durch
ein angefeuchtetes Filter. Nõtigenfalls eird das anfamgs triibe ablaufende Filtrat so lanqe aurüickgegossen,
bis es K#ar abläuft.
Alsdann ist das klare Filtrat von a auf 25 cem einzudampfen und nach dem Erkalten mit verdünnter
Salzsäure anzusäuern. Bei Gegenwart von Alkaliseife scheidet sich Fettsäure aus, die mit Ather auszuziehen
und nach dem Verdunsten desselben als solche zu kennzeichnen ist. Entsteht jedoch beim Ansäuern eine in Ather
schwer lösliche oder gelblich-weiße Abscheidung, so ist diese gegebenenfalls nach der folgenden Ziffer 4 unter b
auf Schwefel weiter zu prüfen.
Das klare Filtrat von b wird durch Zusatz von Ammoniakflüssigkeit und Ammoniumkarbonatlösung auf
alkalische Erden geprüft.
Tritt ine Füllung ein, dann est de Fluissiqheit auf 6 com eineudampfen umd durch Zusate
von Ammonialcflüissigkheit und Watrimphosphaffösuno auf Magnesium eu prüifen.
Fett, in welchem nachk diesen Vorschriften Allcali- oder Erdallcali- Hidroæude umd -Kurbonato
nachgeuiesen sind, ist im Sinne der Ausführungsbestimmunqgen D 6 Nr. 3 als mk 4%/z- oder Erdalkali-
Hiudroæyden und -Karbondten behandelt ## betrachten.
4. Nachweis von schwefliger Säure und deren Salzen und von unterschwefligsauren
Salzen.
30 9 Fett werden nach LZisffer II 6 des Ersten Abschnitts behandelt. Während des Erwärmens
und auch wũhrend des Erlcaltens wird der Kolben wiederholt vorsichtiq geschiittelt.
Tritt eine Blãuungꝗ des Papierstreifens ein, dann ist der ontscheidende Nachueis dor schavef ligen
Sãure durch nachstehendes Verfahren eu erbringen.
a) Zur Bestimmung der schwefligen Säure und der schwefligsauren Salze werden 50 g geschmolzenes
Fett in einem Destillierkolben von 500 cem Inhalt mit 50 cem Wasser vermischt. Der Kolben wird darauf
mit einem dreimal durchbohrten Stopfen verschlossen, durch welchen drei Glasröhren in das Innere des Kolbens
führen. Von diesen reichen zwei Röhren bis auf den Boden des Kolbens, die dritte nur bis in den Hals.
Die letztere Röhre führt zu einem Liebigschen Kühler; an diesen schließt sich luftdicht mittels durchbohrten
Stopfens eine kugelig aufgeblasene U-Röhre (sogenannte Peligotsche Röhre).
Man leitet durch die eine der bis auf den Boden des Kolbens führenden Glasröhren Kohlensäure, bis
alle Luft aus dem Apparat verdrängt ist, bringt dann in die Peligotsche Röhre 50 cem Jodlösung (erhalten
durch Auflösen von 5 g reinem Jod und 7,5 2 Kaliumjodid in Wasser zu 1 Liter; d#e Lö###n mess sulfatfrei
Sezn), lüftet den Stopfen des Destillationskolbens und läßt, ohne das Einströmen der Kohlensäure zu unterbrechen,
10 cem einer wässerigen 25prozentigen Lösung von Phosphorsäure hinzufließen. Alsdann leitet man
durch die dritte Glasröhre Wasserdampf ein und destilliert unter stetigem Durchleiten von Kohlensäure 50 ccm
über. Darauf verfährt man weiter, wie im Ersten Abschnitt unter II 3a angegeben ist.
Lieferte die Prüfung ein positives Ergebnis, so ist das Feitt im Sinne der Ausführungsbestim-Mungen
D 95 Mr. 3 als mi Schtoeflliper Sdure, Scht#cefleEpsanren Salzen oder u#nt#ersch#e/l#sau#ren Salzen
beRhandelt au betrachten. Liegt ein Anlaß vor, festzustellen, ob die schweflige Säure unterschwefligsauren Salzen
entstammt, so ist in folgender Weise zu verfahren: "
b) 50 8 geschmolzenes Fett werden mit der gleichen Menge Wasser in einem mit Rückflußkühler versehenen
Kolben von etwa 500 cem Inhalt vermischt. In das Gemisch wird eine halbe Stunde lang strömender
Wasserdampf eingeleitet, der wässerige Auszug nach dem Erkalten filtriert und das Filtrat mit Salzsäure versetzt.
Entsteht hierbei eine in Ather schwer lösliche Abscheidung, so wird diese auf Schwefel untersucht. Zu dem
Zwecke wird der abfiltrierte und gewaschene Bodensatz nach den im Ersten Abschnitt unter II 3b gegebenen
Bestimmungen weiter behandelt.
