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30 ccm Jodlösung (Nr. 1) zufließen, wobei man die Pipette bei jedem Versuch in genau gleicher Weise
entleert. Sollte die Flüssigkeit nach dem Umschwenken nicht völlig klar sein, so wird noch etwas
Chloroform hinzugefügt. Tritt binnen kurzer Zeit fast vollständige Entfärbung der Flüssigkeit ein, so
muß man noch Jodlösung zugeben. Die Jodmenge muß so groß sein, daß noch nach 2 Stunden die
Flüssigkeit stark braun gefärbt erscheint. Nach dieser Zeit ist die Reaktion beendet. Die Versuche sind
bei Temperaturen von 15 bis 18° anzustellen, die Einwirkung direkten Sonnenlichts ist zu vermeiden.
Man versetzt dann die Mischung mit 15 ccm Jodkaliumlösung (Nr. 2), schwenkt um und fügt
100 ccm Wasser hinzu. Scheidet sich hierbei ein roter Niederschlag aus, so war die zugesetzte Menge
Jodkalium ungenügend, doch kann man diesen Fehler durch nachträglichen Zusatz von Jodkalium verbessern.
Man läßt nun unter oftmaligem Schütteln so lange Natriumthiosulfatlösung zufließen, bis die
wässerige Flüssigkeit und die Chloroformschicht nur mehr schwach gefärbt sind. Jetzt wird etwas
Stärkelösung zugegeben und zu Ende titriert. Mit jeder Versuchsreihe ist ein sogenannter blinder
Versuch, d. h. ein solcher ohne Anwendung eines Fettes zur Prüfung der Reinheit der Reagentien
(namentlich auch des Chloroforms) und zur Feststellung des Titers der Jodlösung zu verbinden.
Bei der Berechnung der Jodzahl ist der für den blinden Versuch nötige Verbrauch in Abzug
zu bringen. Man berechnet aus den Versuchsergebnissen, wieviel Gramm Jod von 100 g Fett aufgenommen
worden sind, und erhält so die Hüblsche Jodzahl des Fettes.
Da sich bei der Bestimmung der Jodzahl die geringsten Versuchsfehler in besonders hohem
Maße multiplizieren, so ist peinlich genaues Arbeiten erforderlich. Zum Abmessen der Lösungen sind
genau eingeteilte Pipetten und Büretten, und zwar für jede Lösung stets das gleiche Meßinstrument
zu verwenden.
c) Nachweis von Pflanzenölen im Schmalz nach Bellier.
5 ccm geschmolzenes, filtriertes Fett werden mit 5 ccm farbloser Salpetersäure vom spezifischen
Gewicht 1,4 und 5 ccm einer kalt gesättigten Lösung ron Resorzin Benzol in einer dickwandigen,
mit Glasstopfen verschliessbaren Probierröhre 5 Sekunden lang tüchtig durchgeschüttelt. Treten während
des Schüttelns oder 5 Sekunden nach dem Schütteln rote, violette oder grüne Färbungen auf, so deuten
diese auf die Anwesenheit von Pflanzenölen hin. Säter eintretende Farbenerscheinungen sind unberücksichtigt
zu lassen.
d) Nachweis von Sesamöl.
a. Wenn keine Farbstoffe vorhanden sind, die sich mit Salzsäure rot färben, so werden 5 ccm
geschmolzenes Fett in 6 ccm Petroleumäther gelöst und mit 0,1 ccm einer alkoholischen Furfurollösung
(1 Raumteil farbloses Furfurol in 100 Raumteilen absolutem Alkohol gelöst) und mit 10 ccm Salzsäure
vom spezifischen Gewicht 1,19 mindestens ½ Minute lang kräftig geschüttelt. Bei Anwesenheit
von Sesamöl zeigt die am Boden sich abscheidende Salzsäure eine nicht alsbald verschwindende deutliche
Rotfärbung.
ß. Wenn Farbstoffe vorhanden sind, die durch Salzsäure rot gefärbt werden, so werden 5 ccm
geschmolzenes Fett in 10 ccm Petroleumäther gelöst und 2,5 ccm stark rauchender Zinnchlorürlösung
zugesetzt. Die Mischung wird kräftig durchgeschüttelt, so dass alles gleichmässig gemischt ist (aber niclit
länger) und die Mischung nun in Wasser von 40° getaucht. Nach Abscheidung der Zinnchlorürlösung
taucht man die Mischung in Wasser von 80°, so dass dieses nur die Zinnchlorürlösung erwärmt und
ein Sieden des Petroleumäthers verhindert wird. Bei Gegenwart von Sesamöl zeigt die Zinnchlorürlösung
nach 3 Minuten langem Erwärmen eine deutliche bleibende Rotfärbung.
Die Zinnchlorürlösung ist aus 5 Gewichtsteilen kristallisiertem Zinnchlorür, die mit 1 Gewichtsteile
Salzsäure anzurühren und vollsltändig mit trockenem Chlorwasserstoff zu sättigen sind, herzustellen,
nach dem Absetzen durch Asbest zu filtrieren und in kleinen, mit Glasstopfen verschlossenen, möglichst
angefüllten Flaschen aufzubewahren.
Y. Bei der Untersuchung von Margarine auf den vorgeschriebenen Gehalt an Sesamöl werden,
wenn keine Farbstosffe vorhanden sind, die sich mit Salzsäure rot färben, 0,5 ccm des geschmolzenen,
klar filtrierten Fettes in 9,5 ccm Petroleumäther gelöst und die Lösung nach dem unter a angegebenen
Verfahren geprüft.
Wenn Farbstosfe vorhanden sind, die durch Salzsäure rot gefärbt werden, so löst man 1 ccm
des geschmolzenen, klar filtrierten Margarinefetts in 19 ccm Petroleumäther und schüttelt diese Lösung
in einem kleinen zylindrischen Scheidetrichter mit 5 ccm Salzsäure vom spezifischem Gewicht 1,121
