Full text : Gesetz- und Verordnungsblatt für das Königreich Sachsen vom Jahre 1908. (74)

 

 

Bei  einer  Temperatur  Skalenteile  Bei  einer  Temperatur  Skalenteile
25°  Celsius  71.  16°  Celsius  76.7
24%  -  71,5  15%  -  77,3
230  72,  14%  77,°
222  6  73,0  8  78,6
21°  —  73,6  122  79.2
200  174,3  110  79.8
199  74,  100.  80,
18%  -  75.5  9°  81,0
1%%  76,  1  8  —

i

 

 

 

 

Weicht  die  Refraktometerzahl  bei  der  Versuchstemperatur  von  der  in  der  Tabelle  angegebenen  Zahl  ab,
so  ist  die  Skala  bei  der  seitlichen  kleinen  Offnung  G  (Abbildung  1)  mit  Hilfe  des  dem  Instrument  beigegebenen
Uhrschlüssels  wieder  richtig  einzustellen.

b)  Bestimmung  der  Jodzahl  nach  von  Hübl.

Erforderliche  Lösungen.

1.  Es  werden  einerseits  24  g  Jod,  anderseits  30  g  Quecksilberchlorid  in  je  500  cem  fuselfreiem  Alkohol
von  95  Volumprozent  gelöst,  letztere  Lösung,  wenn  nötig,  filtriert  und  beide  Lösungen  getrennt  aufbewahrt.
Die  Mischung  beider  Lösungen  erfolgt  zu  gleichen  Teilen  und  soll  mindestens  48  Stunden  vor  dem  Gebrauche
stattfinden.

2.  Natriumthiosulfatlösung.  Sie  enthält  im  Liter  etwa  25  g  des  Salzes.  Die  bequemste  Metbode
zur  Titerstellung  ist  die  Volhardsche:  3,8666  g  wiederholt  umkrystallisiertes  Kaliumbichromat  löst  man  zum  Liter
auf.  Man  gibt  15  cem  einer  10  prozentigen  Jodkaliumlösung  in  ein  dünnwandiges  Kölbchen  mit  eingeriebenem
Glasstopfen  von  etwa  250  cem  Inhalt,  säuert  die  Lösung  mit  5  cem  konzentrierter  Salzsäure  an  und  verdünnt
sie  mit  100  cem  Wasser.  Unter  tüchtigem  Umschütteln  bringt  man  hierauf  20  cem  der  Kaliumbichromatlösung
zu.  Jeder  Kubikzentimeter  derselben  macht  genau  O,o  g  Jod  frei.  Man  laßt  nun  unter  Umschütteln  von  der
Natriumthiosulfatlösung  zufließen,  wodurch  die  anfangs  stark  braune  Lösung  immer  heller  wird,  setzt,  wenn  sie
nur  noch  weingelb  ist,  etwas  Stärkelösung  hinzu  und  läßt  unter  jeweiligem  kräftigen  Schütteln  noch  soviel  Natriumthiosulfatlösung
  vorsichtig  zufließen,  bis  der  letzte  Tropfen  die  Blaufärbung  der  Jodstärke  eben  zum  Verschwinden
bringt.  Die  Kaliumbichromatlösung  läßt  sich  lange  unverändert  aufbewahren  und  ist  stets  zur  Kontrolle  des  Titers
der  Natriumthiosulfatlösung  vorrätig,  welcher  besonders  im  Sommer  öfters  neu  festzustellen  ist.

Berechnung:  Da  20  cem  der  Kaliumbichromatlösung  0,2  g  Jod  freimachen,  wird  die  gleiche  Menge
Jod  von  der  verbrauchten  Anzahl  Kubikzentimeter  Natriumthiosfulfatlösung  gebunden.  Daraus  berechnet  man,
wieviel  Jod  1  cem  Natriumthiosulfatlösung  entspricht.  Die  erhaltene  Zahl,  den  Koeffizienten  für  Jod,  bringt
man  bei  allen  folgenden  Versuchen  in  Rechnung.
3.  Chloroform;  am  besten  eigens  gereinigt.
4.  10  prozentige  Jodkaliumlösung.
5.  Stärkelösung:
Man  erhitzt  eine  Messerspitze  voll  „löslicher  Stärke“  in  etwas  destilliertem  Wasser;  einige  Tropfen
der  unfiltrierten  Lösung  genügen  für  jeden  Versuch.

Ausführung  der  Bestimmung  der  Jodzahl.

Man  bringt  de  Schmal=  06  bes  07  9,  ber  chen  übrigen  Feten  0,,  bis  1  g  geschmolzenes  Tektt  in
ein  Kölbchen  der  unter  Nr.  2  beschriebenen  Art,  löst  das  Fett  in  15  cem  Chloroform  und  läßt  30  cem  Jod-127