Full text : Central-Blatt für das Deutsche Reich. Achtundzwanzigster Jahrgang. 1900. (28)

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unten  bei  w  aus  dem  Kühler  heraustritt.  Der  Deckel  des  letzteren  trägt  den  Trichter  T,  dessen  Fortsatzrohr
  bis  nahe  auf  den  Boden  von  K  reicht,  so  daß  das  durch  T  eingefüllte  Kühlwasser  zuerst  den
unteren  Theil  der  Schlange  umspült.  Das  warm  gewordene  überschüssige  Wasser  fließt  durch  das  Rohr  v
und  den  übergezogenen  Schlauch  ab.  Das  obere  Ende  von  v steigt  bis  über  den  Deckel  des  Kühlers  K
auf  und  liegt  unter  der  Kappe  u,  die  zur  vollständigen  Entleerung  von  K  dient.

2.  Der  Brennvorrichtung  sind  beigegeben:
a)  ein  Meßglas  M  mit  einer  dem  Raumgehalte  von  100  Kubikcentimeter  entsprechenden  Marke;
b)  eine  Bürette  nebst  Halter;  diese  trägt  eine  mit  10  Kubikcentimeter  beginnende,  von  2  zu
2  Kubikcentimeter  fortschreitende  Eintheilung  bis  zu  300  Kubikcentimeter;  sie  ist  oben  mit
einem  eingeschliffenen  Glasstöpsel,  unten  mit  einem  Glashahne  versehen;
c)  zwei  kurze  Thermo-Alkoholometer  für  0  bis  30  und  für  29  bis  57  Gewichtsprozent.

3.  Die  Probe  wird  vor  ihrem  Abtriebe  mit  Salz  ausgeschüttelt,  um  etwa  vorhandene  aromatische
Bestandtheile  (Ester  u.  s.  w.)  auszuscheiden.  Zu  diesem  Zwecke  wird  die  Bürette  senkrecht  in  den  Halter
gespannt  und  bis  zum  Theilstriche  30  Kubikcentimeter  mit  gewöhnlichem  körnigen  (nicht  pulverisirten)  Kochsalz
  gefüllt.  Sodann  werden  mit  dem  Meßglase  M  genau  100  Kubikcentimeter  des  zu  untersuchenden
Fabrikats  sorgfältig  abgemessen  und  in  die  Bürette  geschüttet.  Das  Meßglas  wird  nach  der  Entleerung
mit  Wasser  ausgespült  und  letzteres  gleichfalls  in  die  Bürette  gegossen;  sodann  wird  noch  so  viel  Wasser
zugegossen,  daß  die  Bürette  bis  zum  Striche  270  Kubikcentimeter  gefüllt  ist.  Nunmehr  wird  die  Bürette
mit  dem  Glasstöpsel  geschlossen,  aus  dem  Halter  genommen  und  kräftig  geschüttelt.  Hat  sich  das  Salz
ganz  oder  bis  auf  einen  kleinen  Rückstand  aufgelöst,  so  werden  kleine  Mengen  Salz  zugesetzt  und  es
wird  damit  unter  fortwährendem  kräftigen  Schütteln  so  lange  fortgefahren,  bis  auf  dem  Boden  der  Bürette
eine  Schicht  ungelösten  Salzes  in  der  Höhe  von  einigen  Millimetern  dauernd  zurückbleibt.  Anhaltendes
und  kräftiges  Schütteln  ist  unbedingt  erforderlich,  damit  eine  vollständig  gesättigte  Salzlösung  entsteht.
Die  Bürette  wird  sodann  in  den  Halter  wieder  senkrecht  gespannt  und  bleibt  etwa  eine  Stunde  lang  stehen.
Sind  aromatische  Bestandtheile  in  dem  Fabrikate  vorhanden,  so  sondern  sie  sich  auf  der  Oberfläche
schwimmend  als  eine  ölig  scheinende  dünne  Schicht  ab.  Diese  Absonderung  wird  durch  öfteres  Anklopfen
an  die  Büretkte  beschleunigt,  auch  werden  hierdurch  die  etwa  an  der  Wandung  haftenden  Tröpfchen  der
aromatischen  Beimengungen  zum  Aufsteigen  gebracht.

Nach  Ablauf  der  angegebenen  Zeit  wird  die  in  der  Bürette  enthaltene  Menge  der  alkoholhaltigen
Salzlösung  durch  Ablesen  an  der  Theilung  der  Bürette  festgestellt.  Dabei  ist  zu  beachten,  daß  in  der
etwa  ausgeschiedenen  öligen  Schicht  der  aromatischen  Bestandtheile  Alkohol  nicht  enthalten  ist;  hat  sich
daher  eine  solche  Schicht  gebildet,  so  ist  nur  der  darunter  befindliche  Theil  der  Flüssigkeit  zu  berücksichtigen,
mithin  die  Ablesung  an  derjenigen  Stelle  vorzunehmen,  an  welcher  sich  die  obere  ölige  Schicht  von  dem
übrigen  Inhalte  der  Bürette  abscheidet.

4.  Von  der  auf  diese  Weise  bestimmten  Menge  der  alkoholhaltigen  Lösung  wird  durch  Oeffnen
des  Hahnes  der  Bürette  genau  die  Hälfte  in  den  Siedekolben  F  der  Brennvorrichtung  langsam  entleert.
Sodann  werden  in  diesen  Kolben  mit  dem  Meßglase  noch  100  Kubikcentimeter  Wasser  hinzugefügt.  Hierauf
werden  Kolben  und  Kühler  in  den  Doppelträger  D  gehängt  und  durch  das  mittelst  der  Ueberwurfschrauben r
  und  r1  fest  angezogene  Rohr  R  mit  einander  verbunden.  Endlich  wird  der  Kühler  mit
kaltem  Wasser  angefüllt,  bis  der  Ueberschuß  aus  v  abzulaufen  beginnt.  Wird  nun  der  Kolben  F  erhitzt,
so  fließt  bald  aus  dem  Kühler  bei  w  eine  klare  Flüssigkeit  in  Tropfen  ab,  die  man  in  dem  vorher  mit
reinem  Wasser  ausgespülten  und  sodann  völlig  entleerten  Meßglase  M  auffängt.  Während  des  Abtriebs
ist  der  obere  Theil  des  Kühlers  möglichst  oft  zu  befühlen;  sobald  er  sich  warm  anfühlt,  gießt  man  sofort
in  den  Trichter  von  neuem  so  lange  kaltes  Wasser,  bis  der  ganze  Kühler  sich  wieder  kalt  anfühlt.  Auf
rechtzeitige  Erneuerung  des  Kühlwassers  ist  in  der  ersten  Hälfte  des  Abtriebs  mit  besonderer  Aufmerksamkeit
zu  achten.  Zweckmäßig  ist  es,  den  Kühler,  wo  sich  dazu  Gelegenheit  bietet,  durch  einen  Gummischlauch
mit  der  Wasserleitung  in  Verbindung  zu  setzen,  so  daß  ihn  fortwährend  kaltes  Wasser  langsam  durchfließt.

Der  Abtrieb  ist  so  vorsichtig  zu  führen,  daß  ein  unmittelbares  Uebertreten  der  Flüssigkeit  aus
dem  Brennkolben  durch  den  Kühler  in  das  Meßglas  vermieden  wird.  Es  ist  daher  auch  auf  die  Größe
der  Heizflamme  zu  achten,  insbesondere  empfiehlt  es  sich,  die  Flamme  nur  während  des  Anheizens  nahe
der  Mitte  des  Kolbens  zu  hallten,  dagegen,  sobald  das  Sieden  eingeleitet  ist  und  das  Abtropfen  von
Flüssigkeit  aus  dem  Kühler  beginnt,  die  Lampe  so  weit  zur  Seite  zu  rücken,  daß  die  Flamme  nicht  nur
den  Boden,  sondern  zum  Theil  auch  den  Mantel  des  Kolbens  bestreicht.  Proben,  bei  denen  fahrlässiger

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